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主题：新手！询问THF干燥处理方法！

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hallnamy

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发表于：2006/08/07 15:42:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想问问THF详细的干燥方法，也就是说怎样回流后蒸馏？如果换接口不是又有空气进入了吗？

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2006/8/8 16:32:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果做蒸馏，要想绝对不与空气接触是不可能的。
不知你想用它做什么。

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tanggangfeng

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2006/8/8 20:26:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hallnamy 发表:
想问问THF详细的干燥方法，也就是说怎样回流后蒸馏？如果换接口不是又有空气进入了吗？

加钠丝加热回流。

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tjj001

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2006/8/11 18:06:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果你只是一般干燥，可以用烧过的分子筛进行干燥即可。你如果需要严格的无水无氧需要钠丝回流处理，需要溶剂处理装置。
四氢呋喃在氮气保护下，加钠丝和适量二苯甲酮回流，至溶液呈紫色或紫蓝色，蒸出即可。
有机实验书上有介绍，你可以看一下。

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weiz

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2006/8/14 15:11:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我以前在实验室处理格氏反应用THF的方法：加氯化亚铜回流一段时间，然后稍微冷却后加入氢化钙除水，然后加热精馏。氯化亚铜可以保证THF中不会形成过氧化物。通常精馏时在接收尾管上连干燥塔或干燥管，防止空气中的水分进入。如果要脱氧的话，在这个过程中通氮气鼓泡，收集的新鲜馏出物密闭保存。
应当注意蒸馏时不要蒸干，并且蒸馏完毕后不可以向烧瓶中加水，残留的氢化钙遇水剧烈反应，可能会爆炸（我们实验室发生过小规模氢化钙遇水爆炸）。

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