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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】(*_*)岛津AA-6300C，大家帮忙看看我做 Cr 的结果(*_*)

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yangchengh
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2013/12/28 11:32:39 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品空白那么高，有可能是测完标液后残留在石墨管中的铅，不知道楼主在测完标液后，空烧值降下来没有，另外，楼主说标液中是没有加基改的，那样品中加了吗
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汉之广矣
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2013/12/29 20:06:39 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
样品空白那么高，有可能是测完标液后残留在石墨管中的铅，不知道楼主在测完标液后，空烧值降下来没有，另外，楼主说标液中是没有加基改的，那样品中加了吗


测完标液四

我是空烧了的

直到吸光值为0.002才开始测样品空白

估计是硝酸自身问题吧

硝酸是科龙试剂厂的优级纯
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汉之广矣
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2013/12/29 20:06:41 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
样品空白那么高，有可能是测完标液后残留在石墨管中的铅，不知道楼主在测完标液后，空烧值降下来没有，另外，楼主说标液中是没有加基改的，那样品中加了吗


测完标液四

我是空烧了的

直到吸光值为0.002才开始测样品空白

估计是硝酸自身问题吧

硝酸是科龙试剂厂的优级纯
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高山流云
gaoshanliuyun
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2013/12/29 20:35:39 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用过岛津的原吸,不过Cr是很稳定的高温元素,应该好测.
标品应该与样品用的同样的硝酸吧,标品的空白不高,说明硝酸本身Cr含量不高.样品空白这么高是不是污染了?
不知测的什么样品
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汉之广矣
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2013/12/31 10:44:06 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
没用过岛津的原吸,不过Cr是很稳定的高温元素,应该好测.
标品应该与样品用的同样的硝酸吧,标品的空白不高,说明硝酸本身Cr含量不高.样品空白这么高是不是污染了?
不知测的什么样品


标液空白是0.2%的硝酸

样品空白是和胶囊一起处理的、

加8ml硝酸，不加胶囊消解后定容到25ml容量瓶

所以样品空白自然就比标液空白高了
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yangchengh
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2014/1/1 19:28:34 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 汉之广矣(v2693958) 发表:
原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
样品空白那么高，有可能是测完标液后残留在石墨管中的铅，不知道楼主在测完标液后，空烧值降下来没有，另外，楼主说标液中是没有加基改的，那样品中加了吗


测完标液四

我是空烧了的

直到吸光值为0.002才开始测样品空白

估计是硝酸自身问题吧

硝酸是科龙试剂厂的优级纯


您样品空白，标液，样品是用的同一瓶硝酸吗，如果是硝酸的原因，那样品应该也会很高的，
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上党之巅
wodedipan
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2014/1/1 11:39:37 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 汉之广矣(v2693958) 发表:
原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
没用过岛津的原吸,不过Cr是很稳定的高温元素,应该好测.
标品应该与样品用的同样的硝酸吧,标品的空白不高,说明硝酸本身Cr含量不高.样品空白这么高是不是污染了?
不知测的什么样品


标液空白是0.2%的硝酸

样品空白是和胶囊一起处理的、

加8ml硝酸，不加胶囊消解后定容到25ml容量瓶

所以样品空白自然就比标液空白高了


你加的硝酸是不有点多呀，你用多大的罐子呀。
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smilezs
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2014/3/22 23:09:43 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.空白有问题，太高了，看看是不是硝酸不对

2.降低灵敏度可以选择低灵敏度模式，还可以试试使用高密管，直接降低10倍

3.这个自动进样器的自动稀释功能没有任何问题，可以自己试试，数据很好的
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xuxin_3682
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2014/3/23 23:07:07 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 LZ你的工作表被设定了很多功能没有显示，右击工作表，有个属性显示，把其他位置都显示出来，就可以任意设置基改，稀释的进液量了。
2 测Cr不建议用高密石墨管，2500度以上对高密管的损坏比较厉害了。可以试试把升温程序中的高灵敏度功能去掉
3 看标样的样子，仪器基本没有问题。 如果标样和样品用的相同的酸稀释的， 那你查查消解罐之类的容器吧。 我见过一次 用重铬酸溶液清洗消解罐的， 所有的样品吸光度都大的吓人。
PS: 首先解决样品空白过高的问题。 标样重现性好的情况下，样品如果还是重现性差，就结合基改慢慢改改升温程序吧
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