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主题：【讨论】用重量法做铝合金中的硅GB/T20975.5-2008

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发表于：2013/12/31 10:47:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道有版友在用重量法做铝合金中的硅没有，依据标准GB/T20975.5-2008。

方法原理：样品用氢氧化钠溶液溶解后，加硝酸酸化，然后用高氯酸使硅酸盐脱水转化为二氧化硅，最后过滤，将滤纸及沉淀物置于马弗炉中在温度1000-1100度高温灼烧至恒重，然后加入氢氟酸在1000-1100度高温灼烧至恒重，根据两次质量差来计算样品中的硅含量。

试验过程中的问题：

1、由于加入高氯酸后，产生的二氧化硅沉淀比较多（高硅铝），称量0.5g，滤纸按照标准要求用中速滤纸，过滤很慢，基本要过滤20h以上才能完成。

2、沉淀中的高氯酸不容易完全清洗干净，在加热时易发生爆炸，虽然爆炸威力不是很大，但是辛辛苦苦做的试验就失败了。

以上，希望大家来帮忙分析分析，该如何改进，谢谢，祝大家新年快乐！

该帖子作者被版主 tang566加 3积分， 2经验，加分理由：话题
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2013/12/31 10:58:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，用布氏漏斗抽滤的方法也有做过，效果不明显；我曾减去减少称样量的方法，样品称0.2g，过滤倒是快，但是滤纸上基本没沉淀，最终测试结果也很不理想。
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香草小小雪
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2014/3/1 16:10:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸没有完全挥发，应该基本尽干
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wellys
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2014/3/1 19:57:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤不应该需要那么长时间啊！没有太多的不溶物!
高氯酸冒烟也剩不了多少啊，加水稀释过滤后，不溶物不会残留啊！
我虽然没有做过铝合金的测定，但钢铁中硅的测定。
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2014/3/3 9:35:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wellys(wellys) 发表:
过滤不应该需要那么长时间啊！没有太多的不溶物!
高氯酸冒烟也剩不了多少啊，加水稀释过滤后，不溶物不会残留啊！

我虽然没有做过铝合金的测定，但钢铁中硅的测定。


钢铁中的硅含量测定用高氯酸是没有问题的，铝合金的就不一样了，沉淀会多一些，我测的一般都是含硅12%左右的铝合金。
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火狐
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2014/3/3 9:42:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 香草小小雪(v2856279) 发表:

高氯酸没有完全挥发，应该基本尽干


这个是肯定的，高氯酸才是引起爆炸的原因，时间需要的太久了，现在需要想办法改进方法，缩短时间。
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339631332
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2014/3/30 15:55:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按理说过滤不会需要那么久的啊，硅胶转移麻烦的很，然后低温灰化。
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2014/3/30 21:48:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法做起来好麻烦呢，马弗炉都要用到好几次。
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m2931202
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2014/9/2 20:18:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不用动物胶凝聚重量法
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