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主题：【讨论】大家是怎么用ICP-MS做检出限的？

浏览0 回复17 电梯直达

翯翯清秋

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发表于：2014/01/17 10:53:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位前辈，请问大家用ICP-MS做检出限的时候是怎么做的呢？

看到有一种说法是三倍的标准偏差，还有一种是三倍的标准偏差除以斜率，

ICP-MS的标曲纵坐标是比率，看了论坛以前的帖子了解到这个是待测元素与内标物质CPS的比率，

如果用这个斜率来计算标准偏差的话是不是不太对呀？

各位前辈是怎么做的呢？

恳切向大家求教了。

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2014/1/17 12:29:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白试剂三倍标准偏差（单位是cps）除以斜率（cps/ppb） —— 这个是对的。此时的斜率对应的是外标法的灵敏度，不是内标法的灵敏度。

该帖子作者被版主 jieqian1211加 3积分， 2经验，加分理由：帮助

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jiasheng

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2014/1/17 17:23:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白试剂连续测定7次、11次的都有

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wmj31

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2014/1/18 9:52:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以是三倍的样品空白浓度的标准偏差，也可以是三倍的标准偏差（样品空白的CPS）除以斜率，两者其实是一样的。

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lets

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2014/1/18 18:57:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三倍标准偏差说的是计数值，除以斜率说的是浓度，看cps方便，有时候工作不需要详细的计算出检出限，只要看下cps了解检出限的范围即可

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2014/1/18 18:58:50 Last edit by lets

timstoicpms

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2014/1/18 21:00:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
可以是三倍的样品空白浓度的标准偏差

这绝对是错的！流程空白FQBlk 先扣除 CalBlk cps计数，再去计算浓度，很可能就是负值浓度了。

该帖子作者被版主 nphfm2009加 5积分， 2经验，加分理由：有道理

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2014/1/18 22:11:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
可以是三倍的样品空白浓度的标准偏差

这绝对是错的！流程空白FQBlk 先扣除 CalBlk cps计数，再去计算浓度，很可能就是负值浓度了。

您好，流程空白应该不会小于曲线的空白吧；还有，如果他不扣除呢？

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2014/1/19 23:33:25 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
这绝对是错的！流程空白FQBlk 先扣除 CalBlk cps计数，再去计算浓度，很可能就是负值浓度了。

您好，流程空白应该不会小于曲线的空白吧；还有，如果他不扣除呢？

在半导体行业完全有可能，流程空白就是生产过程使用的高纯水，CalBlk 是约2%的稀硝酸。两者计数很低且随机分布，即：可能ICP-MS这次测出来是20cps，下次测出来是25cps——因为计数很低，重现性已经没有意义了。如果这次高纯水测出来是20cps，CalBlk是25cps，则得到负值浓度；再回测一次，高纯水是25cps，CalBlk是23cps，则得到正值浓度。

正因为半导体测试计数很低，为了降低室外电路对电子噪声的影响，通常采用独立接地（在室外埋设铜板）和隔离变压器稳压电源双管齐下，以保证接地电阻小于4欧姆，地零电压须小于0.5伏特。

该帖子作者被版主 jiasheng加 2积分， 2经验，加分理由：t

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2014/1/19 23:40:17 Last edit by timstoicpms