主题:[讨论]关于TGA实验的重复性?

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puxt
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我们公司购买的是TA公司的Q500型TGA,在上个月突然发现了这么一个问题:用同样的样品作等温热降解实验(实验方法:Ramp 40℃/min to 220,isothermal 200min;原料:POM;空气范围),当采用同一校正参数时,实验曲线完全重合,但如果采用不同的校正参数时,曲线的前1小时曲线重合,后面的曲线相差较大。
向TA公司的技术人员咨询他们也不是太清楚,说我们是第一个提出这个问题的用户,不知道其它朋友遇到过这样的情况没有?
另外,印象中在温度校正程序完成后,应该在温度表中输入两组温度值,仅输入镍的居里温度的实测值和标准值是不对的,可这次TA公司美国的技术人员又答复说正确的应该只输入一组温度,即镍的居里温度的实测值和标准值
大家发表一下意见,下周TA公司技术人员会过来,到时候希望能有大家提供的问题来咨询他们
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榕树下的常客
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原文由 puxt 发表:
我们公司购买的是TA公司的Q500型TGA,在上个月突然发现了这么一个问题:用同样的样品作等温热降解实验(实验方法:Ramp 40℃/min to 220,isothermal 200min;原料:POM;空气范围),当采用同一校正参数时,实验曲线完全重合,但如果采用不同的校正参数时,曲线的前1小时曲线重合,后面的曲线相差较大。
向TA公司的技术人员咨询他们也不是太清楚,说我们是第一个提出这个问题的用户,不知道其它朋友遇到过这样的情况没有?
另外,印象中在温度校正程序完成后,应该在温度表中输入两组温度值,仅输入镍的居里温度的实测值和标准值是不对的,可这次TA公司美国的技术人员又答复说正确的应该只输入一组温度,即镍的居里温度的实测值和标准值
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我有几点疑问:
1. 不同的校正参数是什么意思?
2. 印象中在温度校正程序完成后,应该在温度表中输入两组温度值,是哪两组?这样说的依据是什么?
puxt
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原文由 boywy000 发表:
我有几点疑问:
1. 不同的校正参数是什么意思?
2. 印象中在温度校正程序完成后,应该在温度表中输入两组温度值,是哪两组?这样说的依据是什么?



1. 比如说,在3月份,我对仪器进行了校正,然后分析了一个样品,它的TGA曲线命名为a;在5月份,我再次校正了仪器,用同样的样品再作分析,曲线命名为b,这两条曲线的前60min完全重合,而后面的部分差别较大。
2.以前TA公司的技术人员在培训的时候说,当温度校正完成后对温度表进行设置时,应输入两组温度值,比如说23/23、358/354,其中第一组并未校正,而是人为给的,后一组就是镍的居里点的实测值和标准值。但这次美国公司的技术人员又说只需要输358/354。

不知道这次描述清楚了吗
榕树下的常客
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1. 比如说,在3月份,我对仪器进行了校正,然后分析了一个样品,它的TGA曲线命名为a;在5月份,我再次校正了仪器,用同样的样品再作分析,曲线命名为b,这两条曲线的前60min完全重合,而后面的部分差别较大。
2.以前TA公司的技术人员在培训的时候说,当温度校正完成后对温度表进行设置时,应输入两组温度值,比如说23/23、358/354,其中第一组并未校正,而是人为给的,后一组就是镍的居里点的实测值和标准值。但这次美国公司的技术人员又说只需要输358/354。
不知道这次描述清楚了吗

描述清楚了;
1. 前60分钟一样,也就是说问题出在保温阶段,我对样品POM了解不多,它的热稳定性如何?后面的差别能否把曲线发上来大家看看,有没有从气体、样品方面找找原因?
2. 针对前后两次不同的说法,有没有找更权威的(比喻TA的维修经理)进行确认?『我用TG用的不多,只是想把问题弄清楚,说得不当之出也还请各位指正』
puxt
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描述清楚了;
1. 前60分钟一样,也就是说问题出在保温阶段,我对样品POM了解不多,它的热稳定性如何?后面的差别能否把曲线发上来大家看看,有没有从气体、样品方面找找原因?
2. 针对前后两次不同的说法,有没有找更权威的(比喻TA的维修经理)进行确认?『我用TG用的不多,只是想把问题弄清楚,说得不当之出也还请各位指正』


谢谢兄弟的及时回复。
1.可以肯定的是气体、样品本身是没有问题的,因为在每一次仪器校正后,样品分析的重复性是很不错的,但就是和上一次校正后作的分析有差别。图晚上发,今天没带U盘过来,热分析用的电脑不能上网。
2.输两组温度就是中国区的维修经理(包括800热线)的说法,而且以前用PE的好像也是这样,不知道这次突然冒出个一组数据的说法来。不解。。。
job
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1,请你简单的描述热重分析的校正过程以及校正参数的处理方法,只是针对你现在所使用的仪器。
    2,如果你认为仪器有问题,我希望你用不同的校正参数(仪器校正后就开始做实验)作同一质量的草酸钙图谱,然后验证仪器的重复性。我认为这样才能够有说服力,至于你的样品,只有你熟悉,对于别人是门外汉,你认为我说的对吗?


doujx123
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请教一下,我用的是耐驰公司生产的STA-MS做水蒸气气化基线,为什么在恒温段出现一个凹的坑即质量发生了变化,,再继续走平,而不是基线一直处于平稳,是水蒸气的气流不稳还是什么原因?谢谢你
tbwshc
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butterflygys
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“我们公司购买的是TA公司的Q500型TGA,在上个月突然发现了这么一个问题:用同样的样品作等温热降解实验(实验方法:Ramp 40℃/min to 220,isothermal 200min;原料:POM;空气范围),当采用同一校正参数时,实验曲线完全重合,但如果采用不同的校正参数时,曲线的前1小时曲线重合,后面的曲线相差较大。”

这两次校正实测的温度差异大吗?曲线相差较大,请问约百分之几,最好有图,方便大家帮你分析。

“向TA公司的技术人员咨询他们也不是太清楚,说我们是第一个提出这个问题的用户,不知道其它朋友遇到过这样的情况没有?
另外,印象中在温度校正程序完成后,应该在温度表中输入两组温度值,仅输入镍的居里温度的实测值和标准值是不对的,可这次TA公司美国的技术人员又答复说正确的应该只输入一组温度,即镍的居里温度的实测值和标准值

我认为多点校正肯定要比单点校正准确度高,但是最好是拿不同温度段的标准物质进行温度校正,TA可以提供六种不同温度范围的标样,你可以咨询一下。
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