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主题：【已应助】核磁纯度很高，HPLC纯度不高

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erge

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发表于：2014/01/22 13:00:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我有一个样品从核磁来看纯度有95%以上，用核磁定量测其含量也在92%左右，可是我用HPLC测时，不管中性，酸性，碱性还是盐的流动相，样品纯度都在70%以下，正相也差不多，这是为什么呢？是核磁测的不准确吗？

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 6积分， 2经验，加分理由：经常在化药版块分享问题和心得，版块一定会火的。

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土老冒豆豆

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2014/1/22 15:44:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

核磁应该是蛮准确的吧，难道这样品一溶解就开始分解了？

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zhoujin83

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2014/1/23 16:41:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这样的情况我也碰到过。你可以看看你的图谱峰杂不杂，如果是有两个主要的峰，那很有可能是你的东西出2个峰了。当时我们用C18柱，也是怎么都要出2个峰，但是客户用C4柱就完全没问题了。

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erge

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2014/1/23 22:47:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:

核磁应该是蛮准确的吧，难道这样品一溶解就开始分解了？

那也太不稳定了吧？

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erge

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新手级：新兵

2014/1/23 22:49:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:

这样的情况我也碰到过。你可以看看你的图谱峰杂不杂，如果是有两个主要的峰，那很有可能是你的东西出2个峰了。当时我们用C18柱，也是怎么都要出2个峰，但是客户用C4柱就完全没问题了。

不止两个峰啊，再说如果出两个峰的话会所有条件都出两个峰吗？

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zhoujin83

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2014/1/24 10:22:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 erge(lihouquan) 发表:
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:

这样的情况我也碰到过。你可以看看你的图谱峰杂不杂，如果是有两个主要的峰，那很有可能是你的东西出2个峰了。当时我们用C18柱，也是怎么都要出2个峰，但是客户用C4柱就完全没问题了。

不止两个峰啊，再说如果出两个峰的话会所有条件都出两个峰吗？

我以前那个项目就是这样的，C18柱酸碱中性都出2个峰，但是用C4柱就只出一个峰，我至今没想明白是怎么回事。

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云雀

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2014/1/24 19:17:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不同流动相，不同存放时间，各峰面积会有变化吗

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erge

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2014/1/24 20:56:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
原文由 erge(lihouquan) 发表:
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:

这样的情况我也碰到过。你可以看看你的图谱峰杂不杂，如果是有两个主要的峰，那很有可能是你的东西出2个峰了。当时我们用C18柱，也是怎么都要出2个峰，但是客户用C4柱就完全没问题了。

不止两个峰啊，再说如果出两个峰的话会所有条件都出两个峰吗？

我以前那个项目就是这样的，C18柱酸碱中性都出2个峰，但是用C4柱就只出一个峰，我至今没想明白是怎么回事。

是啊！挺奇怪，两种柱子相差这么大吗？化合物和柱子有特殊作用？

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