主题：【求助】(*_*)岛津AA-6300C 测 镉Cd，两天都没做出来，求分析(*_*)

原文由 汉之广矣(v2693958) 发表:
说下今天去重新做的情况：

改进方面：①、把顺环水箱加满；②灰化温度，从昨天试用的300改成350；③进样针前端45度角，改成平面

结果：进五针，选三针还是基本能达到要求的，RSD在5之内。但是偶尔会出现相差很大的吸光度，如0.1，突然变个0.5出来。

这里主要说下改进方面的第三条：第一次工程师来安装的时候是把进样针切成平面的，但第二次另一个工程师来的时候她给我弄成45度角了——由于以前用PE的就是45度角，所以认同的45度角才是正确的。
不过从今天仔细观察的情况看，进样针还是要平面较好，这个主要是有PE和岛津的石墨管决定的，大家可以看看，反正我感觉是这样的。

另外就是由于灵敏度太高，8ppb的吸光度都在1.6了，所以我把石墨炉升温程序灰化和原子化的高灵敏度那里的勾去掉了，另外把本身那里是0流速的氩气，改成了0.1ml/min了。这样直接8ppb的吸光度变成了才0.3的样子了

反正今天做了整整一天
将就弄了个结果出来吧
不过不是很满意，因为线性方程的b值是0.007几，我的样品值带进去有些就成负值了
感觉还是有点问题
而且今天没用基改，原子化是1800
总感觉斜率是不是小了，也就是高浓度的原子化没完全啊

原文由 淡泊明志(fdq123) 发表:
我们做镉没遇到这种问题呀！不过你的标准系列浓度太高了，仪器不适用！你试试0.1、0.3、0.5、0.7、1.0ppb的吧！我们用的AA6300C，热解石墨管！可以把样品杯子用硝酸泡泡！

原文由 淡泊明志(fdq123) 发表:
再者你吸光度时大时小是因为浓度高有残余了！重新换个石墨管吧

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
1.原子化的高灵敏度那里的勾去掉了，灵敏度是会低些。另外把本身那里是0流速的氩气，改成了0.1ml/min了，在原子化阶段通气是会较大的幅度的减小灵敏度，斜率肯定会降低的。

2.不知道你的进样体积是多少呢？看下进样针的针口是否平整，有没有是因为长久使用或者是有时候不小心针尖触到硬物，导致进样的时候溶液有残留？不用把进样针弄成45度角，岛津的是平移到石墨管管口的上方，然后垂直向下的，针口是平面的才是合理的。这里吐槽下岛津的进样针，前端小，后端大，在进样的时候，进样针极易碰到石墨管的孔口，时间一久，进样针表面极易挂水珠。

3.认真看你进样的高度，看高度是否合理，同时在进样的过程中，拿牙医镜来看进样是否正常，有没有溶液挂在石墨管管壁的情况。

原文由 汉之广矣(v2693958) 发表:
说下今天去重新做的情况：

改进方面：①、把顺环水箱加满；②灰化温度，从昨天试用的300改成350；③进样针前端45度角，改成平面

结果：进五针，选三针还是基本能达到要求的，RSD在5之内。但是偶尔会出现相差很大的吸光度，如0.1，突然变个0.5出来。

这里主要说下改进方面的第三条：第一次工程师来安装的时候是把进样针切成平面的，但第二次另一个工程师来的时候她给我弄成45度角了——由于以前用PE的就是45度角，所以认同的45度角才是正确的。
不过从今天仔细观察的情况看，进样针还是要平面较好，这个主要是有PE和岛津的石墨管决定的，大家可以看看，反正我感觉是这样的。

另外就是由于灵敏度太高，8ppb的吸光度都在1.6了，所以我把石墨炉升温程序灰化和原子化的高灵敏度那里的勾去掉了，另外把本身那里是0流速的氩气，改成了0.1ml/min了。这样直接8ppb的吸光度变成了才0.3的样子了

反正今天做了整整一天
将就弄了个结果出来吧
不过不是很满意，因为线性方程的b值是0.007几，我的样品值带进去有些就成负值了
感觉还是有点问题
而且今天没用基改，原子化是1800
总感觉斜率是不是小了，也就是高浓度的原子化没完全啊
建议检查你的进样器是不出问题了使用手动进样试试吧我有过类似的经历换手动进样就好很多
后来样品少的话就|不用进样器了。