主题:【已应助】偶氮实际操作遇到的问题

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fgdf发个
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1.标准上氯苯剥色所说得 残留物是指浓缩到1ml吗还是干了

2.氮吹好慢啊不知道大家快不快我氮吹差不多一个小时 能放水浴稍微加热氮吹吗?

3.之前用叔丁基甲醚定容的,现在用甲醇定容,溶剂不一样保留时间会发生改变吗?要重新做个SIM方法吗?

4.国标上说的用乙醚,不处理直接开瓶用行吗?不想用叔丁基甲醚据说毒性比乙醚大

5.国标说检测到苯胺和苯二胺 要做4-氨基偶氮苯,EN的怎么说只检测到苯胺就做P-AAB,大家平时都是怎么做的,还有大家是一检测到就做还是超过5ppm才会去做。

6.sim扫的时候选择离子是默认的还是有什么原则
推荐答案:七分熟牛排回复于2014/03/06


1.干的,有残留的话对后面过柱有影响

2.那是你用乙醚没处理的原因吧,因为有水,所以难吹干,没水的话还是很容易氮吹至近干的(注意是近干,保证回收率)

3.气质的话一般保留时间基本不变,当然前提是你仪器最近稳定

4.不处理的话,乙醚水分含量较大,后果会有2的情况产生,建议最好用叔丁基甲醚

5.一般检测到苯胺就做,因为苯二胺回收率比较低,有时难做出来。一般超过5ppm才去定量过完柱的乙醚还有水份?

水在乙醚中的溶解度为乙醚体积的1/50,你在用乙醚洗脱时不像前面一步一样让其吸附15min,所以过柱还是会带带下点水去的
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乙醚可致人昏迷,以前就有用乙醚来骗钱的
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七分熟牛排
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原文由 fgdf发个(v2673805) 发表:
1.标准上氯苯剥色所说得 残留物是指浓缩到1ml吗还是干了

2.氮吹好慢啊不知道大家快不快我氮吹差不多一个小时 能放水浴稍微加热氮吹吗?

3.之前用叔丁基甲醚定容的,现在用甲醇定容,溶剂不一样保留时间会发生改变吗?要重新做个SIM方法吗?

4.国标上说的用乙醚,不处理直接开瓶用行吗?不想用叔丁基甲醚据说毒性比乙醚大

5.国标说检测到苯胺和苯二胺 要做4-氨基偶氮苯,EN的怎么说只检测到苯胺就做P-AAB,大家平时都是怎么做的,还有大家是一检测到就做还是超过5ppm才会去做。

6.sim扫的时候选择离子是默认的还是有什么原则


1.干的,有残留的话对后面过柱有影响

2.那是你用乙醚没处理的原因吧,因为有水,所以难吹干,没水的话还是很容易氮吹至近干的(注意是近干,保证回收率)

3.气质的话一般保留时间基本不变,当然前提是你仪器最近稳定

4.不处理的话,乙醚水分含量较大,后果会有2的情况产生,建议最好用叔丁基甲醚

5.一般检测到苯胺就做,因为苯二胺回收率比较低,有时难做出来。一般超过5ppm才去定量
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旋蒸到近干再氮吹,时间会缩短很多。
乙醚要经过处理,一般通用叔丁基甲醚。
看保留时间的话,不同的溶剂多做几次,提取最好的保留时间。
fgdf发个
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原文由 七分熟牛排(v2687075) 发表:
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1.标准上氯苯剥色所说得 残留物是指浓缩到1ml吗还是干了

2.氮吹好慢啊不知道大家快不快我氮吹差不多一个小时 能放水浴稍微加热氮吹吗?

3.之前用叔丁基甲醚定容的,现在用甲醇定容,溶剂不一样保留时间会发生改变吗?要重新做个SIM方法吗?

4.国标上说的用乙醚,不处理直接开瓶用行吗?不想用叔丁基甲醚据说毒性比乙醚大

5.国标说检测到苯胺和苯二胺 要做4-氨基偶氮苯,EN的怎么说只检测到苯胺就做P-AAB,大家平时都是怎么做的,还有大家是一检测到就做还是超过5ppm才会去做。

6.sim扫的时候选择离子是默认的还是有什么原则


1.干的,有残留的话对后面过柱有影响

2.那是你用乙醚没处理的原因吧,因为有水,所以难吹干,没水的话还是很容易氮吹至近干的(注意是近干,保证回收率)

3.气质的话一般保留时间基本不变,当然前提是你仪器最近稳定

4.不处理的话,乙醚水分含量较大,后果会有2的情况产生,建议最好用叔丁基甲醚

5.一般检测到苯胺就做,因为苯二胺回收率比较低,有时难做出来。一般超过5ppm才去定量
过完柱的乙醚还有水份?
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1.标准上氯苯剥色所说得 残留物是指浓缩到1ml吗还是干了

2.氮吹好慢啊不知道大家快不快我氮吹差不多一个小时 能放水浴稍微加热氮吹吗?

3.之前用叔丁基甲醚定容的,现在用甲醇定容,溶剂不一样保留时间会发生改变吗?要重新做个SIM方法吗?

4.国标上说的用乙醚,不处理直接开瓶用行吗?不想用叔丁基甲醚据说毒性比乙醚大

5.国标说检测到苯胺和苯二胺 要做4-氨基偶氮苯,EN的怎么说只检测到苯胺就做P-AAB,大家平时都是怎么做的,还有大家是一检测到就做还是超过5ppm才会去做。

6.sim扫的时候选择离子是默认的还是有什么原则


1.干的,有残留的话对后面过柱有影响

2.那是你用乙醚没处理的原因吧,因为有水,所以难吹干,没水的话还是很容易氮吹至近干的(注意是近干,保证回收率)

3.气质的话一般保留时间基本不变,当然前提是你仪器最近稳定

4.不处理的话,乙醚水分含量较大,后果会有2的情况产生,建议最好用叔丁基甲醚

5.一般检测到苯胺就做,因为苯二胺回收率比较低,有时难做出来。一般超过5ppm才去定量
过完柱的乙醚还有水份?


水在乙醚中的溶解度为乙醚体积的1/50,你在用乙醚洗脱时不像前面一步一样让其吸附15min,所以过柱还是会带带下点水去的
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sim选择离子扫描,是在用scan确定是该物质后再用sim,一般定量用sim,因为sim一般比scan丰度会高(当然仪器参数要设置合理,高到平头峰也不行,至于定量一个峰一般几个点气质培训老师都会说,不同老师仪器都略有不同,一般定性需要10个点,定量20个点左右),sim什么离子标准上都有
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