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主题：【原创】国标优化：水产品中甲氧苄啶残留量的测定GB 29702-2013

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微雨燕双飞
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发表于：2014/02/27 16:43:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  2013年10月16日，农业部网站发布消息称，《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。并经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准，发布为中华人民共和国食品安全国家标准，自2014年1月1日起实施。

  甲氧苄啶作为磺胺类药物的增效剂，与磺胺类一起使用时，可增强其疗效几倍甚至几十倍。正是由于其独特的作用，甲氧苄啶在养殖业病害防治中被广泛应用。根据我国农业部农办质[2011]1号文件要求，自2011年4月1日起，所有新申报无公害农产品的淡水鱼中甲氧苄啶作为必检项目列入，限量值为50 μg/kg。

方法优势

  迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案，对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》，本方案具有如下优势：

  1.简化提取步骤：不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液；

  2.降低实验成本：采用ProElut PXC固相萃取柱，5 mL氨水甲醇洗脱，远低于国标方法中15 mL洗脱液用量；而提取步骤的简化也会使实验成本降低；

  3.减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；

  4.本方案检测限为20 μg/kg，与国标方法《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》一致。

    以下为详细解决方案，敬请参考！

1、适用范围

适用于水产品，如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测，方法检出限是20 μg /kg。

2、提取

(1) 取5.0 g样品与15 mL溶液A*、1 mL乙酸铅（200 g/L）、7 mL三氯甲烷混合，振荡2 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸铅（200 g/L）按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，待净化。

*溶液A：5%乙酸水―甲醇（70：30，V/V）

3、净化—ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）

a活化：5 mL甲醇、5 mL溶液A活化；
b上样：加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：依次加入5 mL溶液A，5 mL甲醇，弃去流出液；
d洗脱：加入5 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；
e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用流动相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）

流速：1.0 mL/min 

进样量：20 μL 

柱温：30 ℃

检测器：UV 230 nm

流动相： 0.1% 甲酸水溶液：甲醇= 80：20

5、添加回收结果

鳕鱼中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果

分析物

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

甲氧苄啶

0.20

85.50

甲氧苄啶

0.02

83.38


虾仁中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果

分析物

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

甲氧苄啶

0.20

86.98

甲氧苄啶

0.02

86.83


















水产品中甲氧苄啶残留量的测定相关产品信息：

货号

名称

规格

样品前处理

68204

混合型阳离子交换反相固相萃取柱

ProElut PXC

150 mg/6 mL, 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵，无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

37177

针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

37180

针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色谱柱及保护柱

99603

反相高效液相色谱柱

Diamonsil C18(2)

250 × 4.6 mm，5 μm

6201

EasyGuard C18 保护柱套装

10 × 4.0

1个柱套 + 2个柱芯

标准品

56-46984-250MG

甲氧苄啶[738-70-5]

250 mg

HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂

50102

甲醇HPLC级

4 L

50144

甲酸HPLC级

50 mL

50132

乙酸HPLC级

50 mL

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色

50 孔

52401A

瓶架/白色

50孔

5323

样品瓶（棕色/螺纹）

2 mL, 100/pk

5325

样品瓶盖/含垫（已经组装）

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

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2014/2/28 17:40:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案，对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》，本方案具有如下优势：

  1.简化提取步骤：不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液；

  2.降低实验成本：采用ProElut PXC固相萃取柱，5 mL氨水甲醇洗脱，远低于国标方法中15 mL洗脱液用量；而提取步骤的简化也会使实验成本降低；

  3.减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；

  4.本方案检测限为20 μg/kg，与国标方法《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》一致。

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微雨燕双飞
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2014/3/3 17:35:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案，对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》，本方案具有如下优势：

  1.简化提取步骤：不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液；

  2.降低实验成本：采用ProElut PXC固相萃取柱，5 mL氨水甲醇洗脱，远低于国标方法中15 mL洗脱液用量；而提取步骤的简化也会使实验成本降低；

  3.减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；

  4.本方案检测限为20 μg/kg，与国标方法《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》一致。



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2014/3/4 10:18:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案，对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》，本方案具有如下优势：

  1.简化提取步骤：不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液；

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2014/3/4 10:18:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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  1.简化提取步骤：不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液；

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2014/3/5 15:12:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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  1.简化提取步骤：不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液；

  2.降低实验成本：采用ProElut PXC固相萃取柱，5 mL氨水甲醇洗脱，远低于国标方法中15 mL洗脱液用量；而提取步骤的简化也会使实验成本降低；

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