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核磁共振技术（NMR）
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主题：【求助】关于液体样品

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nalanyang
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发表于：2014/03/05 17:28:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    如果测定的样品为液体，在做H-NMR时是否可以将样品加入毛细管，插入装有氘代试剂的核磁管中以避免溶剂效应？这种方法对化学位移有什么影响吗？谢谢！
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2014/3/13 6:42:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管本身也会影响化学位移.
我们做过的实验: 含 TMS 的氘代氯仿在核磁管, 中间放入一根含 TMS 的毛细管. 得到毛细管的 TMS 出现在 -0.05 ppm. 毛细管的粗细, 也影响化学位移的偏移程度.
所以除了溶剂效应, 浓度效应, 温度效应, 还存在有毛细管效应 (或核磁管效应).
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2014/3/13 13:32:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢林老师的回复！我还想多问一句，在您做上述实验的时候，是说会出现两个相邻的TMS峰还是一个峰呢？如果是两个峰会否可能是由于TMS溶解在氯仿中导致其化学位移同纯的TMS有差别？

原文由 sslin(sslin) 发表:
毛细管本身也会影响化学位移.
我们做过的实验: 含 TMS 的氘代氯仿在核磁管, 中间放入一根含 TMS 的毛细管. 得到毛细管的 TMS 出现在 -0.05 ppm. 毛细管的粗细, 也影响化学位移的偏移程度.
所以除了溶剂效应, 浓度效应, 温度效应, 还存在有毛细管效应 (或核磁管效应).
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2014/3/22 21:08:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现两个 RMS 的信号峰. 哪一个较正确? 得看定义.
一般习惯把极少量的 TMS 溶于 0.5 mL 的氘代试剂的化学位移定为 0, 所以, 纯 TMS 液体的 TMS 应该不是定义的 0 ppm. 没有试过 TMS 直接在核磁管的情况, 或许改天我试看看 TMS 在核磁管, 再加 TMS 在毛细管的情况, 到时向大家报告结果.
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2014/3/24 19:35:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
林老师，我前几天试过把某样品溶解在d6-dmso之后分成两份，分别放在毛细管和核磁管中，出峰只有一个，这是不是也可以认为毛细管作用不大？
此外我还做了一个对照组，该样品放在毛细管，核磁管放d6-dmso，结果和上述有差别，从这组对照是不是可以认为差别的存在时溶剂效应造成？
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