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主题：【求助】富马酸二甲酯要怎么做？为什么我做出来的图谱是这样的？请大家分析分析！谢谢！

浏览0 回复11 电梯直达
xingfu711
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发表于：2014/03/06 20:25:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
富马酸二甲酯要怎么测定？？

色谱柱 HP-5MS 30x0.25x025

进样口温度：130

色谱—质谱接口温度240

进样方式：不分流进样，1min后开阀 ；流速1.0ml/min 恒流

柱温50（1min)；10°/min—150°（3min）；20°/min—220(2.5min）；

进样量：1ul

四级杆150；离子源230

0.1ug/ml 图谱



请问为什么图谱开始的时候，响应值为什么比基线高！例如时间2min对应的色谱图为什么比14min高那么多？？

浓度0.5 色谱图



浓度 1.0 色谱图（如下）



浓度5.0 色谱如下：



请问一下大家这个是怎么做的，为什么我做出来的峰总是拖尾，浓度为0.1 ，0.5 ，1.0几乎看不到DMf的峰，就算有峰，拖尾也是很严重！几乎不能积分！ 还有我在浓度为5.0是，右键双击总离子图，PBM检索的结果是DMF，而双击提取离子色谱图是，显示的却不是DMF！而是别的物质！谢谢大家帮忙分析一下！方法要怎么改进！谢谢！
该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：发帖奖励
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/3/6 20:52:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有份ISO的标准使用DB-35柱子做。我们测试100ppb的DMF没有问题。
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千层峰
jxyan
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2014/3/7 9:11:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾还挺严重的，如果老化柱子，调整升温程序还没改善，那换蓝天说的柱子试试。
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ruan651209
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2014/3/7 9:28:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱或保养好的柱，没问题。
脏的柱，没办法，老化无法根治。
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xingfu711
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2014/3/7 10:44:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
新柱或保养好的柱，没问题。
脏的柱，没办法，老化无法根治。


我的柱子是新的！好像换了衬管，拖尾更严重！
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xingfu711
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2014/3/7 10:45:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
拖尾还挺严重的，如果老化柱子，调整升温程序还没改善，那换蓝天说的柱子试试。


柱子是新的！前些天也才老化！升温程序可以怎么改！
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ruan651209
ruan651209
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2014/3/7 18:07:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xingfu711(v2782650) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
拖尾还挺严重的，如果老化柱子，调整升温程序还没改善，那换蓝天说的柱子试试。


柱子是新的！前些天也才老化！升温程序可以怎么改！


柱子全新

是使用日期新？还是没进过其他样？
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steven
myoak
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2014/3/8 15:38:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度为什么才130度，能气化吗？？？
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马克思的战友
qq469023950
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2014/3/10 10:18:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按标准做完全能做出来，你怎么用SCAN做的呢》用SIM吧。
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wo1000
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2014/4/17 22:42:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求一个该项目标准

进样口温度太低了
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2014/4/17 22:42:53 Last edit by wo1000
wo1000
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2014/4/17 22:44:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

有份ISO的标准使用DB-35柱子做。我们测试100ppb的DMF没有问题。


求一份相关标准

看过几个推荐的方法乱起八糟，有用极性柱，也有弱极性的
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