主题:【求助】富马酸二甲酯要怎么做?为什么我做出来的图谱是这样的?请大家分析分析!谢谢!

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xingfu711
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富马酸二甲酯要怎么测定??

色谱柱 HP-5MS 30x0.25x025

进样口温度:130

色谱—质谱接口温度240

进样方式:不分流进样,1min后开阀 ;流速1.0ml/min 恒流

柱温50(1min);10°/min—150°(3min);20°/min—220(2.5min);

进样量:1ul

四级杆150;离子源230

0.1ug/ml 图谱



请问为什么图谱开始的时候,响应值为什么比基线高!例如时间2min对应的色谱图为什么比14min高那么多??

浓度0.5 色谱图



浓度 1.0 色谱图(如下)



浓度5.0 色谱如下:



请问一下大家这个是怎么做的,为什么我做出来的峰总是拖尾,浓度为0.1 ,0.5 ,1.0几乎看不到DMf的峰,就算有峰,拖尾也是很严重!几乎不能积分! 还有我在浓度为5.0是,右键双击总离子图,PBM检索的结果是DMF,而双击提取离子色谱图是,显示的却不是DMF!而是别的物质!谢谢大家帮忙分析一下!方法要怎么改进!谢谢!
该帖子作者被版主 千层峰2积分, 2经验,加分理由:发帖奖励
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steven
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