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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】GC MS测挥发性物质检索出来比较少

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发表于：2022/06/08 20:49:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC MS测挥发性物质，相似度＞80的物质检索出来比较少（同样的样品以前都比较多），而且离子流图的基线很密很粗？
推荐答案：安平回复于2022/06/09
楼主详细描述具体情况，详细描述具体分析条件为好，具体采用何种进样方式也需要说明。


整体出峰灵敏度较低。

检查一下与进样有关的部分，是否样品没有完全进样或者进样装置存在问题。

检查分析方法是否不良，是否检测器电压过低。
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JOE HUI
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2022/6/9 12:07:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应值降低了,一般是先自动调谐看看，调谐正常的话可以考虑维护进样针，进样口，老化色谱柱，调谐不正常的话考虑清洗离子源等。
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安平
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2022/6/9 12:33:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体情况，详细描述具体分析条件为好，具体采用何种进样方式也需要说明。


整体出峰灵敏度较低。

检查一下与进样有关的部分，是否样品没有完全进样或者进样装置存在问题。

检查分析方法是否不良，是否检测器电压过低。
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2022/6/9 12:45:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
响应值降低了,一般是先自动调谐看看，调谐正常的话可以考虑维护进样针，进样口，老化色谱柱，调谐不正常的话考虑清洗离子源等。
进样针换了，玻璃衬管和石墨垫也换了，还是存在这种情况，调谐报告结果显示正常
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2022/6/9 12:57:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细描述具体情况，详细描述具体分析条件为好，具体采用何种进样方式也需要说明。

整体出峰灵敏度较低。

检查一下与进样有关的部分，是否样品没有完全进样或者进样装置存在问题。

检查分析方法是否不良，是否检测器电压过低。
采用的手动SPME进样，分析五分钟后取出萃取头，调谐结果显示正常。
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安平
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2022/6/9 13:04:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐正常，那么ms是正常的。


楼主详细描述具体的分析条件为好。


分流比？ 检测器电压？
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2022/6/9 13:15:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
调谐正常，那么ms是正常的。

楼主详细描述具体的分析条件为好。

分流比？ 检测器电压？
气相条件：DB-5Ms 毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm，0.25μm)；进样口温度 250 ℃。程序升温：起始温度 40 ℃，保持 5 min；5℃/min 升温至 60 ℃，保持 1 min；2 ℃/min 升温至 100 ℃，保持1 min；4 ℃/min 升温至 160 ℃，保持 1 min；20℃/min 升温至250 ℃，保持 1 min。载气 He，流速 1.0 mL/min，不分流进样.质谱条件：离子源 EI；离子源温度 250 ℃；电子能量 70 eV；接口温度 250 ℃；质量扫描范围 m/z：45～550。
检测的挥发性化合物，会不会是色谱柱需要老化了？
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JOE HUI
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2022/6/9 15:24:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_2a8170cc(Ins_2a8170cc) 发表: 进样针换了，玻璃衬管和石墨垫也换了，还是存在这种情况，调谐报告结果显示正常
那只能考虑进样那块包括GC端问题
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安平
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2022/6/9 21:06:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器电压，设定了多少？
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2022/6/10 9:58:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
检测器电压，设定了多少？
选择的是相对于调谐结果
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深蓝
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2022/6/10 10:50:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相似度检索是需要扣背景的。做VOC不要单纯的依赖相似度。
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