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主题：【求助】气质联用色谱图出现小尖峰，怎么办？

浏览0 回复18 电梯直达
菜鸟123
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发表于：2014/03/28 14:29:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质联用色谱图出现尖峰，很多峰下面都有小的尖峰，而且峰型较宽，请问各位专家可能是什么原因造成的？
该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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千层峰
jxyan
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2014/3/28 14:47:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的Scan，，你是要定性吧？
阀值设置是多大呢？
峰较宽，而且有点拖尾。
老化柱子可能会改善拖尾情况，
调整升温程序和柱流量，有助于得到更好的峰。
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菜鸟123
v2673887
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2014/3/28 15:41:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用的Scan，，你是要定性吧？
阀值设置是多大呢？
峰较宽，而且有点拖尾。
老化柱子可能会改善拖尾情况，
调整升温程序和柱流量，有助于得到更好的峰。


是scan定性，全扫描参数阈值设定是默认值150。spme进样，不分流。我试试吧，谢谢！
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/3/28 15:46:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主没有截到坐标轴，所以强度看不出来。另外峰型这样多半是色谱柱的柱效问题，截一段柱头试试看能否改善。
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千层峰
jxyan
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2014/3/28 16:07:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 菜鸟123(v2673887) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用的Scan，，你是要定性吧？
阀值设置是多大呢？
峰较宽，而且有点拖尾。
老化柱子可能会改善拖尾情况，
调整升温程序和柱流量，有助于得到更好的峰。


是scan定性，全扫描参数阈值设定是默认值150。spme进样，不分流。我试试吧，谢谢！


分流进样也可以改善峰型的。

或者你试试用10:1分流比。
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菜鸟123
v2673887
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2014/3/28 16:19:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
楼主没有截到坐标轴，所以强度看不出来。另外峰型这样多半是色谱柱的柱效问题，截一段柱头试试看能否改善。


上面的图是截到坐标轴的，我截断柱头试试，您看看强度大概怎么样？

谢谢您。
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花开见我
cai008
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2014/3/28 16:28:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设置一定的分流比，不分流进样，峰型确实不好。我前几天刚做了SPME，不分流，发现峰型不佳。分流，峰型好一些。
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菜鸟123
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2014/3/28 16:38:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 菜鸟123(v2673887) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用的Scan，，你是要定性吧？
阀值设置是多大呢？
峰较宽，而且有点拖尾。
老化柱子可能会改善拖尾情况，
调整升温程序和柱流量，有助于得到更好的峰。


是scan定性，全扫描参数阈值设定是默认值150。spme进样，不分流。我试试吧，谢谢！


分流进样也可以改善峰型的。

或者你试试用10:1分流比。


spme也可以分流？我一直认为不用分流呢，试试。全扫描参数阈值还用提高吗？谢谢！
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千层峰
jxyan
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2014/3/28 16:41:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 菜鸟123(v2673887) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 菜鸟123(v2673887) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用的Scan，，你是要定性吧？
阀值设置是多大呢？
峰较宽，而且有点拖尾。
老化柱子可能会改善拖尾情况，
调整升温程序和柱流量，有助于得到更好的峰。


是scan定性，全扫描参数阈值设定是默认值150。spme进样，不分流。我试试吧，谢谢！


分流进样也可以改善峰型的。

或者你试试用10:1分流比。


spme也可以分流？我一直认为不用分流呢，试试。全扫描参数阈值还用提高吗？谢谢！


我没用过SPME，不过分流确实能改善峰型。

提高阈值会丢失一些小的峰啊。谨慎。
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symmacros
jimzhu
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2014/3/28 21:01:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过载，减少萃取时间，另外可适当增大分流比。
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/3/29 14:19:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 菜鸟123(v2673887) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
楼主没有截到坐标轴，所以强度看不出来。另外峰型这样多半是色谱柱的柱效问题，截一段柱头试试看能否改善。


上面的图是截到坐标轴的，我截断柱头试试，您看看强度大概怎么样？

谢谢您。


从强度上看可能的原因有柱残留污染或者柱流速。
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