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主题：【求助】液相总出现倒峰

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发表于：2014/04/03 10:31:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，本人使用HPLC进行酮麝香测试，但是总是出现倒峰是什么情况呢？色谱条件:流动相乙腈：水，流速1ml/min，柱子是C18的，溶剂为乙腈和水。求解答！！！谢谢!

对了还有个问题，在测量时，是不是每次的测试时间都必须一致，比如15min，如果时间长了和短了是不是对出峰面积有影响。
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2014/4/4 9:53:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有以下几种原因：
1、溶剂峰，用流动相定容样品；
2、样品中某物质的吸收值比溶剂背景吸收小；
3、有时在低波长下也会出现倒峰；
4、如用紫外检测器，有没有加参比波长？如果有，去掉参比波长或另选合适的；
5、如用紫外检测器，流量池里是否有气泡产生？
  解决方法：1.抽滤或超声去除流动相里的气泡；
            2、检查在线脱气机（如果有的话）；
            3、调节背压。
6、流动相是否在该波长（紫外检测器）有较大的背景？
  解决方法：1、检查你用的溶剂的等级（应为色谱纯）；
            2、检查色谱条件的合理性。
7、进样阀切换造成的波动；
8、有负吸收物质；
9、氘灯老化、流通管道或池不通畅、样品和流动相中含有小颗粒；
10、水分引起的。
而且，楼主这个应该发到色谱区，呵呵
时间的话应该影响不大~
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butterfly琳
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2014/4/4 12:00:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用示差检测器还是紫外？
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吕梁山
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2014/4/8 15:39:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果参考标准，应该没多大问题啊，流动相条件和色谱柱检测波长都是固定的啊！
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bingwang228
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2014/6/13 14:32:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱峰漂移不利于样品的定性啊，如果是样品中的干扰峰出现在你漂移的标样色谱峰的时候，就很难确定了，容易误判
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