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主题：【求助】三七的HPLC分析

浏览0 回复22 电梯直达
sunxcyz
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发表于：2014/04/03 15:31:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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做高效液相色谱的三七含量测定是按照2010版药典的标准，但是这个标准产生的色谱人参皂苷rg1和人参皂苷re的分离度不够，专家来我们厂子认证提出的问题是三七的液相色谱人参皂苷rg1和旁边的杂质峰分离度不够，但是按照药典的方法没办法改变啊，真的不知道怎么做了，那位高人可以指点一下啊！
推荐答案：doczheng回复于2014/04/04
这个和两个物质的结构有关，从结构式上面看，这两种物质结构很类似，所以在分离的时候存在很大的问题，试过调整梯度和更换色谱柱发现最佳才能走出1.8的分离度，没法达到药典要求的2.0的分离度，建议用更换新的色谱柱试试
补充答案：

yjshjl回复于2014/04/06

三七总皂苷及注射液的指纹图谱.方法:乙腈-水二元梯度洗脱.ZORBAX Eclipse XDB-C18柱,0～6min,乙腈20%→30%;6～14min,乙腈30%→40%;14-25min,乙腈40%→30%;25～30min,乙腈30%→20%.流速1.0mL·min-1,检测波长203nm;进样量20μL,柱温为40℃.结果:三七总皂苷注射液的指纹图谱中发现并确定了7个共有峰,以三七皂苷R1为参比峰,其余6峰的相对保留时间分别为(1.146±0.1)%,(2.137±0.2)%,(2.204±1.1)%,(2.352±0.9)%,(2.447±0.8)%,(2.733±0.7)%,但相对峰面积差异显著.结论:不同提取方法的三七总皂苷原料及注射液存在差异,HPLC指纹图谱可用于其质量控制。

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jxyan
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2014/4/3 15:44:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunxcyz(sunxcyz) 发表:

做高效液相色谱的三七含量测定是按照2010版药店的标准，但是这个标准产生的色谱人参皂苷rg1和人参皂苷re的分离度不够，专家来我们厂子认证提出的问题是三七的夜色色谱人参皂苷rg1和旁边的杂质峰分离度不够，但是按照药店的方法没办法改变啊，真的不知道怎么做了，那位高人可以指点一下啊！


错别字挺多，应该好好改改。

你改变梯度洗脱试试。
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xiaoxu
xufangdan
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2014/4/4 9:53:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
夜色色谱是什么意思啊
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xiaoxu
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2014/4/4 9:54:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱分离度是不是不够啊
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wangshirf
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2014/4/4 10:05:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的柱子型号和人家的不一样，你必须自己调节流动相比例，就可以分开了！
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doczheng
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2014/4/4 10:29:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个和两个物质的结构有关，从结构式上面看，这两种物质结构很类似，所以在分离的时候存在很大的问题，试过调整梯度和更换色谱柱发现最佳才能走出1.8的分离度，没法达到药典要求的2.0的分离度，建议用更换新的色谱柱试试
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yy_0324
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2014/4/4 15:29:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三七总皂苷( Panax notoginseng saponions)为五加科人参属植物三七根的主要有效成分,具有活血化淤的功效。三七总皂苷含有人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Rf、Rg1、Rg2、Rh1 和三七皂苷R1、R2、R3、R4、R6 等20 余种皂苷成分, 均属于达玛烷型(Dammaranetype)四环三萜皂苷。其中,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1 是三七总皂苷中含量最高的两个成分,而三七皂苷R1 则是三七总皂苷的特征化合物。本文采用高效液相色谱法测定了三七提取物中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1 等有效成分的含量,该方法主要成分保留时间较短,峰型对称,分离度符合要求,简便快捷,可为三七总皂苷的质量控制及剂型的开发提供含量测定的方法。
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yjshjl
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2014/4/6 15:48:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三七总皂苷及注射液的指纹图谱.方法:乙腈-水二元梯度洗脱.ZORBAX Eclipse XDB-C18柱,0～6min,乙腈20%→30%;6～14min,乙腈30%→40%;14-25min,乙腈40%→30%;25～30min,乙腈30%→20%.流速1.0mL·min-1,检测波长203nm;进样量20μL,柱温为40℃.结果:三七总皂苷注射液的指纹图谱中发现并确定了7个共有峰,以三七皂苷R1为参比峰,其余6峰的相对保留时间分别为(1.146±0.1)%,(2.137±0.2)%,(2.204±1.1)%,(2.352±0.9)%,(2.447±0.8)%,(2.733±0.7)%,但相对峰面积差异显著.结论:不同提取方法的三七总皂苷原料及注射液存在差异,HPLC指纹图谱可用于其质量控制。
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上党之巅
wodedipan
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2014/4/7 17:10:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:

夜色色谱是什么意思啊


写错了吧应该是液相色谱
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上党之巅
wodedipan
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2014/4/7 17:12:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱之好好冲一下，适当的改一下洗脱梯度应该是能做出来的。
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wangshirf
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2014/4/15 11:04:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新摸索一下条件，！
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