主题:【原创】【原创】居然是进样瓶的问题

浏览0 回复68 电梯直达
逆天一棍
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首先说明,绝对是最新鲜出炉的!

就在昨天,领导安排下来两批要送出去做动物实验的样品,让检测其中含量,来指导动物实验的投药量。而做好的别的样品,在前天做好样品后就送出去了。就等检验结果出来,动物实验那边开工。

按照以前摸索好的条件,配制对照品溶液和供试品溶液。

配制好流动相,平衡好色谱柱,编号进样序列,这些都不必详说。

一切就绪。

走对照品供试液,出峰正常,主峰保留时间在17.9min

第一批制剂配制的供试品溶液,出峰完美,保留时间17.9min,根据峰面积计算,含量为100.06%

但是第二批制剂就让人头大了,主峰的保留时间处没有出保留峰!

重新进样一次,仍然没有!

领导来了,直接傻眼!

然后从配剂到检验前处理,全方位进行原因排查。

制剂的人说,我的配样过程没有问题;分析的人说,我的前处理就是称量样品,然后定容。貌似都没有问题。

领导说,不行再开个机器,两台仪器同时做,看结果怎么样。

最终定下来的排查措施是,重新取一只样,重新配置供试品溶液进样。

配好溶液后,向进样盘中放置样品瓶的时候,居然发现第二只样品的进样瓶是空的!怪不得该出峰的位置一直不出峰!

新配的供试液,顺利出峰,含量100.70%

至此确认,所有人都没有问题,是进样瓶出问题了!
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三人行
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第二只样品的进样瓶是空的,是忘了倒入样品液了?
ECHO007
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逆天一棍
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
第二只样品的进样瓶是空的,是忘了倒入样品液了?
也曾怀疑过这种情况,但是某人信誓旦旦的说绝对倒入样品液了。
逆天一棍
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原文由 happy水中月(lianlxh) 发表:
为什么样品瓶是空的呢?
我的感觉和大家一样,要么是忘了倒入样品液,要么就是把样品瓶放错位置了,而正确位置恰好有一个空瓶子。当时是什么情况,现在已经不可考了。
逆天一棍
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原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:
怎么就空了呢?这不科学啊
有三种情况,一是忘了倒了,二是倒了放错位置了,三是倒了挥发了。
逆天一棍
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
为什么进样瓶没倒入样品?
操作者说可能是挥发了。我严重怀疑这种挥发速度的可能性。
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2014/4/18 12:27:55 Last edit by fengmo4668
雾非雾
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原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 happy水中月(lianlxh) 发表:
为什么样品瓶是空的呢?
我的感觉和大家一样,要么是忘了倒入样品液,要么就是把样品瓶放错位置了,而正确位置恰好有一个空瓶子。当时是什么情况,现在已经不可考了。


那还是人的问题,怎么能说所有人都没问题呢?
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