我是准备测定白酒中甲酸乙酯的含量。按着试验方法先试着做一次标品。试验方法是按《SN/T 0285-2012出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验方法》
我想请问一下前辈们见过这样的情况么,是什么原因可能导致的这种情况,有什么解决的办法么?
一、溶剂走样
测定条件(1)色谱参考条件色谱柱:HP—WAX 石英毛细管柱: 30m×0.25mm(内径)×0.25 μm(膜厚),或相当色谱柱(实际所用柱子为柱子DB-1701ms)。柱温:初温 60℃,保持 1min, 以5℃/min
升至 150℃保持2min。以20℃/min
升至240℃保持10min。载气:氦气,纯度≥99.999%,流速 1 mL/min。进样口温度:220℃;进样量:1μL;进样方式:无分流进样,1min开阀。溶剂延迟:4min(2)质谱参考条件电离方式:EI源, 70eV。离子源温度:230℃。氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z):44、62、89,定量离子62。D5-氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z)44、64、76,定量离子64。测定后出图如下:二、1μg/ml氨基甲酸乙酯走样
测定条件(1)色谱条件同上。溶剂延迟:14min(14min时没有峰出现,后来改为4min)(2)质谱条件同上(我用的是全扫描,范围是20—500)测定后出图如下:出现标样的峰,但是过早出现(氨基甲酸乙酯沸点182℃、乙腈沸点81℃)