主题:【求助】GC峰型矮胖为什么

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原文由 yyyy9527(yyyy9527) 发表:
tcd为什么只进样1ul呢?

1ml不行吗。也不知道你要测什么,纯度还是杂质?


楼主做的是液体样,气体样品才会进1mL。

即使是填充柱,进1mL液体样也是很夸张的,会超出柱容量。
漠独
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原文由 stonemeng512(stonemeng512) 发表:
原文由 漠独(topeyzhou) 发表:
柱子用的是不锈钢管填充柱?


是的呀。这个柱子有可能被超温用过,因为当时也不知道不可以超过240度。还有这个柱子只是有3年多了,可能还不止。柱子什么是不是需要更新了。


建议换个柱子看看吧,一般实验室里都应该备一根柱子的,而且填充柱应该比毛细管柱要便宜,花不了多少钱的。
stonemeng512
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
进样峰高有200毫伏,应该说很高,只是峰型拖尾很厉害。LZ说原来老员工也是这样操作,可否将原来图谱也放上来看看。个人感觉1)由于是填充柱进样,请检查清理下进样器,特别是色谱柱接进样端。2)拖尾很大也有可能是色谱柱问题,填充柱价格不会太贵,特别对于你所做的样品分析也较为简单,可以再储备一个色谱柱。


以前做的图也这样。
xiao-jin
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相比较你原来图谱高度约150毫伏,从出峰到基本回基线约半分钟,峰型并没有什么变化,只是原来的量程比你现在略大些吧。
stonemeng512
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
相比较你原来图谱高度约150毫伏,从出峰到基本回基线约半分钟,峰型并没有什么变化,只是原来的量程比你现在略大些吧。


是不是我们这个柱子一直都不好用,不锈钢填充柱应该出什么样的峰型?能发来一个看看么?还有出峰时间为什么这么靠前,怎么调试可以往后呢?
xiao-jin
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原文由 stonemeng512(stonemeng512) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
相比较你原来图谱高度约150毫伏,从出峰到基本回基线约半分钟,峰型并没有什么变化,只是原来的量程比你现在略大些吧。


是不是我们这个柱子一直都不好用,不锈钢填充柱应该出什么样的峰型?能发来一个看看么?还有出峰时间为什么这么靠前,怎么调试可以往后呢?


不能说你原来的柱子不好用,只能说可能原来的柱没有选择好。你可以按照样品的极性重新选择所匹配的色谱柱,但前提是要依据国家或行业标准来定,否则可能会对你们原来测试的数据造成影响。
valorb
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stonemeng512
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不能说你原来的柱子不好用,只能说可能原来的柱没有选择好。你可以按照样品的极性重新选择所匹配的色谱柱,但前提是要依据国家或行业标准来定,否则可能会对你们原来测试的数据造成影响。

哪个标准可以查到各类物质所需要什么样的色谱柱呢?
xiao-jin
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原文由 stonemeng512(stonemeng512) 发表:
不能说你原来的柱子不好用,只能说可能原来的柱没有选择好。你可以按照样品的极性重新选择所匹配的色谱柱,但前提是要依据国家或行业标准来定,否则可能会对你们原来测试的数据造成影响。


哪个标准可以查到各类物质所需要什么样的色谱柱呢?

通过网上查询国家标准,然后输入你所需要分析对象即可。如分析氯苯国家标准是GB 2404-92,在色谱分析中需要用TCD检测器,色谱柱为3~4米不锈钢管柱,担体为60~80目固定液为聚乙二醇20000,等等————
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