主题:【讨论】XRD如何准确定量

浏览0 回复5 电梯直达
路生
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如题:XRD如何准确定量,请XRD的专家和老师发表意见
该帖子作者被版主 秋月芙蓉2积分, 2经验,加分理由:鼓励提问
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翔施
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翔施
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第一、对你待测样品要足够了解,即知道主要有哪些物相,你要对哪些物相定量。
第二、就要有合适的标样,做出合适的标准曲线。
第三、各种测试条件要一致,包括标样和待测样品的粒度、结晶度等……

其实想想,若要真的定量准确,跟荧光定量的原理差不多吧?要做的内容较多…

当然还有内标、参比之类的……

套用一句书上的内容:物相定量分析的准确度与样品状况有绝大关系。
该帖子作者被版主 iangie1积分, 2经验,加分理由:欢迎回复~
iangie
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原文由 翔施(v2653735) 发表:
第一、对你待测样品要足够了解,即知道主要有哪些物相,你要对哪些物相定量。


同意, 定量分析是在定性分析之后的. 先要找准样品含哪些物相,才能求出各个物相占百分之多少.

原文由 翔施(v2653735) 发表:
第二、就要有合适的标样,做出合适的标准曲线。


现在流行的Rietveld无标定量不需要做标准曲线. 只需要各物相的晶体结构 cif文件.

原文由 翔施(v2653735) 发表:
第三、各种测试条件要一致,包括标样和待测样品的粒度、结晶度等……


测试条件不一定要一致, 比如狭缝宽度, 测角仪圆半径等都可以输入精修软件中计算并扣除仪器峰宽. 待测样品的粒径一般要小于10μm. 结晶度没有要求. 即使是无定形样品也可以做XRD.

原文由 翔施(v2653735) 发表:
其实想想,若要真的定量准确,跟荧光定量的原理差不多吧?要做的内容较多…


XRF定量是靠标准样品做参考曲线. XRD的定量主要靠结构计算谱跟实验谱的拟合. 两者不一样.
翔施
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原文由 iangie(iangie) 发表:
原文由 翔施(v2653735) 发表:
第一、对你待测样品要足够了解,即知道主要有哪些物相,你要对哪些物相定量。


同意, 定量分析是在定性分析之后的. 先要找准样品含哪些物相,才能求出各个物相占百分之多少.

原文由 翔施(v2653735) 发表:
第二、就要有合适的标样,做出合适的标准曲线。


现在流行的Rietveld无标定量不需要做标准曲线. 只需要各物相的晶体结构 cif文件.

原文由 翔施(v2653735) 发表:
第三、各种测试条件要一致,包括标样和待测样品的粒度、结晶度等……


测试条件不一定要一致, 比如狭缝宽度, 测角仪圆半径等都可以输入精修软件中计算并扣除仪器峰宽. 待测样品的粒径一般要小于10μm. 结晶度没有要求. 即使是无定形样品也可以做XRD.

原文由 翔施(v2653735) 发表:
其实想想,若要真的定量准确,跟荧光定量的原理差不多吧?要做的内容较多…


XRF定量是靠标准样品做参考曲线. XRD的定量主要靠结构计算谱跟实验谱的拟合. 两者不一样.


非常感谢版主的指导!我的衍射仪修好了,是高压发生器坏了,换一个旧的发生器都要了十几万啊!!把坏的还得还给帕纳科,就相当于修理费,十七万啊!!才买来三年多,都没怎么用……老板那个心疼啊……
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