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主题：【讨论】你们土壤消解，空白溶液消解完后是这样吗？

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旧梦空城
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发表于：2014/05/15 16:19:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，我今天做的是土壤消解。我很纳闷，空白消解完后应该是没有了，全挥发了，但是问题出现了。如图，空白和0.2030g样品消解图。按照国标97消解，测铅、镉、。我

   
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2014/5/15 16:37:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下午4点，加5毫升盐酸，120度，消解2.5小时，当日下午7点，依次加入10硝酸，8毫升氢氟酸，4毫升高氯酸，在220度，加热消解。第二日早上9点开盖。。。最后就成这样了。问题1：石墨炉测镉，样品和空白的吸光度在0.8以上，而我的标曲最高 4ppb，线性0.9996。问题2：我怀凝是酸有问题，于是我将硝酸、氢氟酸、高氯酸稀释过后上石墨炉测镉的本底。结果发现氢氟酸中镉的吸光度超过0.8.（HF稀释25倍，加3ml的基改磷酸氢二铵）其余两个酸基本上测不出镉的含量，在消解过程中都有赶酸步骤，赶酸程度---溶液由淡绿出现黄色结晶。问题都赶酸到这一程度了，为毛吸光度还是那么高？问题3:再加入HNO3-HCLO4-HF,半小时后开盖发现有红棕色的气体。请问这是什么？
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2014/5/15 16:39:18 Last edit by v2876255
jessicaluo
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2014/5/26 14:39:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能问一下用的什么牌子的电热板吗？
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mingshen123
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2014/5/27 8:25:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤消解后，为什么用石墨炉测？浓度应该够火焰测定了
另外有棕黄色气体是正常的，有有机物，棕红色就不清楚了，还没有遇到过
该帖子作者被版主 forth加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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xixihaha2012
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2014/5/27 8:33:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤消解完以后就是你这种类似粘稠的物质
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旧梦空城
v2876255
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2014/5/27 13:47:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jessicaluo(jessicaluo) 发表:
能问一下用的什么牌子的电热板吗？


已经腐蚀看不清是牌子了。
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旧梦空城
v2876255
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2014/5/27 13:49:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingshen123(mingshen123) 发表:
土壤消解后，为什么用石墨炉测？浓度应该够火焰测定了
另外有棕黄色气体是正常的，有有机物，棕红色就不清楚了，还没有遇到过[/quote

要求用石墨炉测啊！97国标石墨炉法。
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旧梦空城
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2014/5/27 13:52:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xixihaha2012(xixihaha2012) 发表:
土壤消解完以后就是你这种类似粘稠的物质


为毛  我的消解后上机（石墨炉）吸光度就有0.8~1，基改+刀灯。顺便问一下，你测过你的氢氟酸镉吸光度没？
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helleagle
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2014/5/27 16:13:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jessicaluo(jessicaluo) 发表:
能问一下用的什么牌子的电热板吗？
看样子像莱伯泰科的电热板
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helleagle
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2014/5/27 16:13:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jessicaluo(jessicaluo) 发表:
能问一下用的什么牌子的电热板吗？
看样子像莱伯泰科的电热板
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helleagle
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2014/5/27 16:19:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你消煮的没问题，我们消煮还要比 你的时间长些，所以样品颜色更深，高氯酸赶的更彻底些，看你的空白太高了，估计像你说的是酸的问题，换种品牌酸试试吗
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