主题:【原创】日立Z-5000原子吸收常见故障排除法(石墨炉篇)

浏览0 回复31 电梯直达
夕阳
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
该帖子已被renzhihai设置为精华;
笔者根据多年维修经验,将Z-5000原吸常见故障排除法(石墨炉篇)奉献给原吸版块这个平台的有兴趣同仁,望版主和广大阅者指正!
一. 重现性差
(1)产生原因:样品的前处理不彻底;
判断方法:换成20ppb的铜标准溶液测定;
解决办法: 重新配置样品溶液(注意:使用优级纯硝酸做介质);
(2)产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡;
判断方法:用牙医镜观察进样状况;检查清洗泵中有无气泡;
解决办法:重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气;
(3)产生原因:升温程序设置不合理(主要是灰化和原子化温度);
判断方法:通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失(在灰化阶段出峰),原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾;
解决办法:重新设置升温程序;
(4)产生原因:石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应;
判断方法:按照正常升温程序不进样,观察石墨管的空白吸光值是否小于0.008Abs以下(任何元素均如此),并且重复性是否相差不大?
解决办法:更换相应部件;
(5)产生原因:石墨环与石墨管接触电阻变大;
判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间,石墨管正常是由中央向两端延伸发光,如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良;
解决办法:首先更换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所致;
          根据以往经验,石墨环不良的几率较大;
(6)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大;
      判断方法:石墨炉升温几次过后,用手指触摸电极感觉温度很高;
      解决办法:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定值;
(7) 产生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致;
      判断方法:取下石英窗朝光亮处观看很容易发现;
      解决办法:用乙醇/乙醚混合液清理石英窗;控制冷却水温度,建议最好使用可调温度的水冷循环器;
(8) 产生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见平台的凸起部);
      判断方法:一般是一侧载气被堵,于是被堵一侧的石英窗上会有附着物;
      解决办法:用仪器附带的通丝清通载气出口针孔;清洗石英窗;
(9) 产生原因:阴极灯不良
      判断方法:通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察;
      解决办法:更换良好的阴极灯
(10)产生原因:使用了质量不纯的石墨管
      判断方法:做空白值试验及观察石墨管发光状态
      解决办法:更换质量及阻值相同的石墨管
(11)产生原因:未使用光控校正技术;
      解决办法:重新做光控校正;

二.灵敏度低下:
(1)产生原因:原子化温度不合适;
判断方法:观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象;
解决办法:重设升温程序;
(2)产生原因:灰化温度过高,造成灰化损失;
判断方法:观察灰化阶段信号基线(红色线)有无出峰现象;
解决办法:降低灰化温度;
(3)产生原因:灰化温度过低,共存物没有燃烧殆尽,造成背景校正过度;
判断方法:在灰化阶段观察背景基线(蓝色线)是否在灰化阶段即将结束
          时恢复到零点;
解决办法:提高灰化温度或延长灰化时间;
(4)产生原因:阴极灯发射谱线异常(自吸、变宽等);
判断方法:通过谱线轮廓功能来观察;
解决办法:更换阴极灯;
(5)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大,使原子化温度实质降低了;
判断方法:参考前述方法
解决办法: 参考前述办法;
(6) 产生原因:自动进样器进样量不准;
      判断方法:改用手动进样器;
      解决办法:联系维修部门
(6)产生原因:波长位置不准;
判断方法:通过仪器自带的【谱线轮廓】功能检查峰值的位置;
解决办法:通过仪器自带的【波长校正】功能实现在校正;
提    示:Na灯的共振线589.0nm的发射强度弱于589.6nm的次灵敏线强度,所以在校正Na灯波长时,请先将波长设定为589.6nm后再行校正,否则波长会位移0.6nm,使灵敏度下降十几倍;

三.自动进样器工作时频频中途停止,并出现【05-38】错误提示
(1) 产生原因:阴极灯不良引起;此故障一般多发生在测Pb、Cd、As时,其
                原因是:上述灯由于制作工艺和老化的原因致使内部发光不稳定,产生的脉冲干扰了自动进样器控制电路的正常工作;
    判断方法:①从外部观察阴极灯内部有无拉弧放电现象;
              ②通过仪器【谱线轮廓】功能观察发射谱线状态;
    解决办法:更换阴极灯;


为您推荐
您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
popo
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
夕阳
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
网络少先队
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
shadow_2002
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
compassljp
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
jmsjhj
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 popo 发表:
经验体现价值啊!!!!


是啊!安老师是个经验十分老到的行家!
neilnil
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
tedzhao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
jmsjhj
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
bfolp
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
品牌合作伙伴