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气相色谱（GC）
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主题：【求助】岛津GC2010 气相分析问题

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Anotherchao
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发表于：2014/06/09 09:27:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自从买了这台色谱就没有好好做成功过，买的时候没有打过自己的样品，结果工程师走了以后赶上放假过年

现在发现主要是乙二醇出峰不稳定。

如果色谱柱老化后打一针 基线很平 乙二醇含量很高，但如果接着再进一针基线就会上漂，色谱就立刻不准了，需要再老化老化老化老化。。。。

各位大神，你们知道是什么原因吗？

温度范围是40-220,40保持4min-20度每分升到200度-10度每分升到220度，

聚乙二醇的色谱柱，原来是30m的柱子 出的峰特别不对称，但是基线能走平，版上的大神建议60m的柱子，峰可以对称了但是第二针以后就变成下图的样子，而且如果再打就更严重，连溶剂甲醇的峰都变小了！




这是什么原因呢？

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zyl3367898
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2014/6/9 11:08:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不到图，楼主再发一次看看。
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Anotherchao
v2795465
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2014/6/9 13:54:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Anotherchao
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2014/6/9 13:54:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢 图片已经上传。

分别是甲醇 乙二醇
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安平
byron1111
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2014/6/9 23:03:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品就是甲醇和乙二醇么？

    手工进样还是自动进样？
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安平
byron1111
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2014/6/9 23:06:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然老化可以解决，有可能和色谱柱或者检测器污染有点关系。
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安平
byron1111
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2014/6/9 23:11:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图中的基线漂移不算太大，未必需要处理。
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zyl3367898
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2014/6/10 15:42:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰出的很好，峰越来越小，一是有漏气现象，二是色谱柱受污染。衬管换成新衬管试试，进几针就老化柱子是不正常的。进近百个样品才用老化。
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安平
byron1111
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2014/6/10 23:37:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气往往会重复性不良。
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xiao-jin
xiao-jin
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2014/6/11 8:47:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇与乙二醇二者峰时间很长（近十分钟），60M柱有必要吗？楼主还是改用30M柱试试。个人建议。至于基线漂移，要注意载气的纯度。
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xdzh130
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2014/6/11 10:09:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果只有甲醇和乙二醇，大可不必用程序升温，就150度恒温，出峰快，基线平，还无需降温。
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