主题:【讨论】ICP-MS问题讨论

浏览0 回复12 电梯直达
初来报道
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在检测贵金属样品时,内标回收率太高是怎么回事?进标准溶液时,没出现这种情况,但是进样品室就会出现,经常达到130~150%,请问高手这是怎么回事?
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孩孩才不是书痴呢
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检查样品的溶剂条件是否与标准溶液的溶剂条件一致。检查没有内标溶液时(内标管拔除或者将内标管插入空白溶液),样品中的内标元素值是否很高。估计是第一个的问题,内标元素的响应会根据溶液的不同而不同。
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狼牛牛
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标准溶液是用标准物质做的?还是纯溶液?用的什么元素做内标呢?待测液里面会不会有内标元素呀?
初来报道
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原文由 孩孩才不是书痴呢(v2830655) 发表:

检查样品的溶剂条件是否与标准溶液的溶剂条件一致。检查没有内标溶液时(内标管拔除或者将内标管插入空白溶液),样品中的内标元素值是否很高。估计是第一个的问题,内标元素的响应会根据溶液的不同而不同。


怎么检查溶剂和标准溶液的条件?是在仪器内部设定的参数?
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

标准溶液是用标准物质做的?还是纯溶液?用的什么元素做内标呢?待测液里面会不会有内标元素呀?


标准溶液是买的国家有色金属的,1000微克/ml稀释到相应的浓度,内标元素是钪、铟、铼  ,待测溶液中没有
孩孩才不是书痴呢
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检查样品的溶剂条件是否与标准溶液的溶剂条件一致。检查没有内标溶液时(内标管拔除或者将内标管插入空白溶液),样品中的内标元素值是否很高。估计是第一个的问题,内标元素的响应会根据溶液的不同而不同。


怎么检查溶剂和标准溶液的条件?是在仪器内部设定的参数?


溶液条件指的是使用2%硝酸稀释制成的,还是用10mL硝酸消解赶酸至一定体积,最后制成的样品溶液酸度约为2%,两者的溶样环境、酸度是否基本一致。如果两者的溶剂基本一致,还出现内标溶液的问题,那么有可能是样品基体问题
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检查样品的溶剂条件是否与标准溶液的溶剂条件一致。检查没有内标溶液时(内标管拔除或者将内标管插入空白溶液),样品中的内标元素值是否很高。估计是第一个的问题,内标元素的响应会根据溶液的不同而不同。


怎么检查溶剂和标准溶液的条件?是在仪器内部设定的参数?


溶液条件指的是使用2%硝酸稀释制成的,还是用10mL硝酸消解赶酸至一定体积,最后制成的样品溶液酸度约为2%,两者的溶样环境、酸度是否基本一致。如果两者的溶剂基本一致,还出现内标溶液的问题,那么有可能是样品基体问题


我倒是觉得是样品基体的问题,我们定容的标准溶液和试样使用的溶剂都是一样。在使用三种内标,只有质量数比较小的钪出现回收率高比较严重,铼只是偶尔出现,而铟大多在90%左右。以前我出去学习的时候使用的是安捷伦的MS,没有出现这种情况。
初来报道
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检查样品的溶剂条件是否与标准溶液的溶剂条件一致。检查没有内标溶液时(内标管拔除或者将内标管插入空白溶液),样品中的内标元素值是否很高。估计是第一个的问题,内标元素的响应会根据溶液的不同而不同。


怎么检查溶剂和标准溶液的条件?是在仪器内部设定的参数?


溶液条件指的是使用2%硝酸稀释制成的,还是用10mL硝酸消解赶酸至一定体积,最后制成的样品溶液酸度约为2%,两者的溶样环境、酸度是否基本一致。如果两者的溶剂基本一致,还出现内标溶液的问题,那么有可能是样品基体问题


我倒是觉得是样品基体的问题,我们定容的标准溶液和试样使用的溶剂都是一样。在使用三种内标,只有质量数比较小的钪出现回收率高比较严重,铼只是偶尔出现,而铟大多在90%左右。以前我出去学习的时候使用的是安捷伦的MS,没有出现这种情况。
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检查样品的溶剂条件是否与标准溶液的溶剂条件一致。检查没有内标溶液时(内标管拔除或者将内标管插入空白溶液),样品中的内标元素值是否很高。估计是第一个的问题,内标元素的响应会根据溶液的不同而不同。


内标元素怎么选择?
狼牛牛
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原文由 初来报道(v2727804) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

标准溶液是用标准物质做的?还是纯溶液?用的什么元素做内标呢?待测液里面会不会有内标元素呀?


标准溶液是买的国家有色金属的,1000微克/ml稀释到相应的浓度,内标元素是钪、铟、铼  ,待测溶液中没有


楼主的贵金属样品指的是提纯后的金属?还是土壤?是三种内标元素都飘高还是某一种?
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标准溶液是用标准物质做的?还是纯溶液?用的什么元素做内标呢?待测液里面会不会有内标元素呀?


标准溶液是买的国家有色金属的,1000微克/ml稀释到相应的浓度,内标元素是钪、铟、铼  ,待测溶液中没有


楼主的贵金属样品指的是提纯后的金属?还是土壤?是三种内标元素都飘高还是某一种?


提纯后的黄金,含量在99.95%~99.999%,三种内标只有钪漂高的厉害,最大到168,另外两个内标还在正常范围之内。
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