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液质联用（LCMS）

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主题：【第七届原创】Introduction Of 液质用氮气发生器

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秋醉虞阳

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发表于：2014/07/08 14:54:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为wangjianhua1102原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

题记：2012年底我开始真正接触氮气发生器，仪信网小猪飞飞老师写的“液质联用仪之氮气发生器购买前调研小记”毫不客气的说本人看了不下5遍，非常经典的采购心得。跟很多老师交流过程中，也经常看到这篇文章被放在其案头，奉为圣典。但是，4年时间可以改变的太多，技术的革新，不仅仅在高端顶尖设备上提现，小小仪器和配套设备上也有明显的改进。故撰此文，亦聊我眼中的氮气发生器。

随着检测项目的增多和最高残留限量的降低，液质联用仪在各实验室普及率和使用频率越来越高。经济和便捷因素，液氮成为了液质的首选载气。使用过程中液质频率的提高，更换麻烦在各个实验室又凸显出来，尤其是偏远地区。正常情况下，半个月一瓶液氮，20小时工作状态时，一个礼拜左右换一瓶，哪怕是不使用基本也是1个月一瓶液氮，费用一般2-5万不等，如此高昂的支出，让我们实验室老师萌生了找一款液氮代替品的，也就是氮气发生器。目前浙江地区，90%的液质采购中会带有氮气发生器，而50%-60%的液质实验室已配备了氮气发生器。如何选择一款氮气发生器，成了头痛的问题。

氮气发生器主要分为：

一、电化学分离法

具体制取氮气的方法是以空气为原料将气体送入有电解液的电解槽，在两电极间加上电压≤1.5V的直流电，此时在槽内空气中氧气被吸收而获得氮气。

缺点：

1.加KOH液体（水）的氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性；

2.利用该原理产生的氮气如果长时间在常压（标准大气压）条件下使用，会造成严重的返液（回液）现象。为了防止返液，厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题，但是均不能解决根本性的问题。毕竟它还是要加液的，一旦防返液的装置出现故障就会造成气路报废，严重的甚至可能导致色谱和质谱全部报废。

3.前10分钟，纯度低，管路里含氧气量比较大，而且起始流量不稳定，对仪器元件有伤害，时间一久，仪器灵敏度下降。

目前国内氮气发生器有厂家用该技术，纯度、流量（0.3-0.5L/min）等问题，液质不推荐使用。故不做详细介绍。

二、采用中空纤维膜法（市面上使用最广泛，出口压力7bar，不适用于高海拔地区，＜2000米）

根据不同气体分子在膜中的溶解扩散性能的差异来完成分离，达到获得氮气目的。根据这一特性，可将气体分为“快气”和“慢气”。

当混合气体在驱动力---膜两侧压差的作用下，渗透速率相对较快的气体和水、氧、二氧化碳等透过膜后在膜渗透侧被富集，而渗透速率相对较慢的气体如氮气、一氧化碳、氩气等则在滞留侧被富集，从而达到混合气体分离之目的（如图）。

该技术可是空气中78%左右的氮气提高到95%，最高可达99.9%。不建议在气相等需要高纯氮气的设备上使用。2010年前小猪飞飞老师调研之时，这技术对比其他几种纯化技术，更稳定、流量更大，视为首选。

核心部件一、分离膜（中空纤维膜），小猪老师提到，Parker把膜分为常温常压和高温高压膜，而Peek则分为串联膜和并联膜。不管采取的手段方式如何，都是单向净化，达到取得纯氮的目的，这样会带来一缺点，膜的分离效能随着时间的迁移，肯定会减弱。也就是说原先承诺的号称99.9%的纯度，不可能长期稳定。99.9%的纯度，在纯化装置稳定，同时液质待机状态可达到，实际运行状态下98%~99.5%左右（勿信销售忽悠，加装定期更换净化装置会增加额外会费用）。另外，小猪老师提到厂家宣称膜分离部分可以用十几年（目前对客户书面资料可能会写6~8年），考虑到浓度以及其对液质的影响，个人觉得不可信。一般建议一年到一年半时间更换为宜，费用为1-2万RMB。例，山东某大学原先使用Peek氮气发生器，半年换根分离膜（中空纤维膜），而不是宣称的10几年。

核心部件二、空压机（除去膜分离外，最重要的部件）

目前大多数氮气发生器厂家，会备有2台无油空压机，并且有些各有一条专用的散热通道，避免相互干扰，散热效果好，使用寿命更长。一般空压机品牌:Atlas、Thomas、Jun-Air等，也有实惠型的日立等。通常来说前几款进口品牌空压机都算不错，没有大的差异，不要纠结于选哪个，主要还是看质保+服务。

相对来说，膜分离的产气率比较低，一般7~8份空气产生1份氮气，20L/min氮气需要160L/min空气以上支持，这样空压机负载率比较高，配件磨损比较厉害，所以膜分离氮气发生器，建议客户配空压机年度维护包，一般费用在4000左右。

个人建议，空压机出问题，最好整体更换。一般更换滑片、活塞环、皮带、放空阀等，具体见空压机维护包。但是维护后空压机状态不能保证100%和原先一致。所以建议要求提高空压机质保年限。

常规更换配件包（过滤装置），一般维护费用在1000~2000元/年左右，基本各厂家都差不多。主要包括除水、除杂、除烃、消音等。变压吸附氮气纯化技术此项费用一致。

其他参考配置参考小猪老师的“调研小记”。

三、变压吸附氮气纯化技术

自动再生变压吸附（PressureSwing Adsorption，简称PSA）氮气纯化技术，是以空气为原料，用碳分子筛作吸附剂，利用碳分子筛(CMS)对空气中的氧和氮选择吸附的特性，运用变压吸附原理（加压吸附，减压解吸并使分子筛再生）而在常温使氧和氮分离制取氮气。

其应用了大气压下空气分子不同体积大小原理，小分子O2被吸附在分子筛介质中，N2直接通过CMS，去压时排除被CMS吸附的O2。（各组分颗粒大小：CMS : 3.0 Angstrom，O2，2.9Angstrom；N2，3.1Angstrom）。其气体纯度可达到99.9995%以上，能用于气相色谱等需要超高纯氮气的设备。

核心部件一、碳分子筛(CMS)

自动再生，分子筛床交替进行纯化和再生的工作模式确保生产连续稳定的氮气流，使用寿命10年以上，据说某厂家PSA氮气发生器碳分子筛(CMS)质保10年。过滤程度比较彻底，纯度可达98.5%~99.9995%，一般液质用99.0%或者99.5%以上。显然该技术更值得期待。

核心部件二、空压机（除碳分子筛(CMS)外，最重要的部件）

同样也是配置2台空压机，一台纯化，一台加压，实现双步变压，所以二次加压一般可达到8个bar以上，适合高海拔地区。PSA技术产气率是3~4份空气产生1份氮气，高产气率，空压机负载率相对于膜分离的更低，所以其维护周期比较长，而对应的维护成本较低。同样不建议客户配备压缩机维护包。

但是无论是膜分离或者PSA技术的碳分子筛纯化装置，无论产气比怎么不同，空压机都是有寿命的。相同负载（产气率）条件下，一台2万小时的空压机如何去延长寿命？个人想法是，给每个空压机提供散热通道（这个各厂家都有，整体散热或者单个空压机散热），配置可智能反馈的200L以上氮气罐，通过压力来调控空压机的工作时间，实现工作一段时间，待机一段时间。这样不仅极大的保护仪器（包括空压机）的使用寿命，同时也减少近一倍的耗材使用量。

个人非常欣赏此技术，因为，它使用双柱过滤系统，一根CMS柱过滤纯化氮气的同时，另一根CMS柱子使用生成的高纯氮气做反吹气进行纯化，这样保证了CMS柱的纯度和寿命。如此一来，势必氮气的纯度比膜分离更稳定，相对于目前中国的空气环境，这技术应用前景还是值得看好。在我看来，采用PSA技术用合成分子筛分离法的氮气发生器优于采用电化学分离法和物理吸附法以及中空纤维膜法的氮气发生器。

2010年左右，膜分离氮气发生器，液质（载气流量为10-46L/min左右）上占有率几乎是百分百，主要考虑到当时大流量的PSA技术还不算成熟，故障率比较高，而膜分离客户数量占有优势。但是GC上使用的高端氮气发生器，几乎都是PSA分子筛技术。从所获得的客户调查看，11年购买PSA氮气发生器（液质上用），空压机都在正常使用。另外整体稳定性也是可靠的。

这是我2年来陆陆续续了解，查看不同资料和结合使用老师交流后整理的资料，希望能给各位版友带来一丝帮忙。

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楼主好有心，写得好详细，赞一个！

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冰火女孩

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2014/7/8 15:24:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

写的很好，详细、全面。

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七月破晓

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2014/7/8 15:28:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉不错，可惜我们没有液质

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richies

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2014/7/8 15:32:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有个疑问,如果中空纤维膜不及时更换有啥问题?

其实,液质对氮气纯度的要求不是很高,因此纯度不是主要诉求

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秋醉虞阳

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2014/7/8 16:24:33 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 richies(richies) 发表:
有个疑问,如果中空纤维膜不及时更换有啥问题?

其实,液质对氮气纯度的要求不是很高,因此纯度不是主要诉求

液质对氮气纯度要有要求的。你可以详见液质的安装准备文件。你可以不讲纯度，但是损坏仪器，你来负责？

AB 4000液质要求

waters液质要求

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richies

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2014/7/8 17:41:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
原文由 richies(richies) 发表:
有个疑问,如果中空纤维膜不及时更换有啥问题?

其实,液质对氮气纯度的要求不是很高,因此纯度不是主要诉求

液质对氮气纯度要有要求的。你可以详见液质的安装准备文件。你可以不讲纯度，但是损坏仪器，你来负责？

AB 4000液质要求

waters液质要求

谁也不能证明俺的氮气没有满足技术参数

木有一个检测机构可以出具氮气纯度主含量的报告

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秋醉虞阳

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2014/7/8 23:10:40 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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有个疑问,如果中空纤维膜不及时更换有啥问题?

其实,液质对氮气纯度的要求不是很高,因此纯度不是主要诉求

液质对氮气纯度要有要求的。你可以详见液质的安装准备文件。你可以不讲纯度，但是损坏仪器，你来负责？

AB 4000液质要求

waters液质要求

谁也不能证明俺的氮气没有满足技术参数

木有一个检测机构可以出具氮气纯度主含量的报告