主题:【求助】7700x内标回收率逐渐降低

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盲眼人
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700x 的ICP-MS最近做样的时候常常会发生走标线时内标回收率没问题,但到样品的时候内标回收率逐渐下降,这是怎么回事呀?
之前也测过同样的样品,因为基体的影响,测样品时回内标收率会降低,但是会大概维持在同一水平,不会逐渐降低
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请检查你的氦气是否足量,请检查你的通风量是否稳定
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原文由 sniper001(v2844350) 发表:

请检查你的氦气是否足量,请检查你的通风量是否稳定


根据您的建议检查了氦气和通风,氦气量很充足,通风一直以来工作正常,也没什么问题,开机重新试了一下,还是老样子
envirend
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7700x 的ICP-MS最近做样的时候常常会发生走标线时内标回收率没问题,但到样品的时候内标回收率逐渐下降,这是怎么回事呀?

之前也测过同样的样品,因为基体的影响,测样品时回内标收率会降低,但是会大概维持在同一水平,不会逐渐降低


以前只是发现:标准曲线溶液中高浓度的内标回收率偏低,低浓度的内标回收率比较合理(90%+)。
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7700x 的ICP-MS最近做样的时候常常会发生走标线时内标回收率没问题,但到样品的时候内标回收率逐渐下降,这是怎么回事呀?

之前也测过同样的样品,因为基体的影响,测样品时回内标收率会降低,但是会大概维持在同一水平,不会逐渐降低


以前只是发现:标准曲线溶液中高浓度的内标回收率偏低,低浓度的内标回收率比较合理(90%+)。


好像我的机器状态正常的时候标线即使是从0到200ppb的混标溶液回收率也能在95%以内,基本上是一条直线的。

另外,发现进样时,内标在样品提升阶段和稳定阶段的采集计数走势是正确的,但样品的是相反的,详见下图:45是内标Sc,47是待测元素
盲眼人
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7700x 的ICP-MS最近做样的时候常常会发生走标线时内标回收率没问题,但到样品的时候内标回收率逐渐下降,这是怎么回事呀?

之前也测过同样的样品,因为基体的影响,测样品时回内标收率会降低,但是会大概维持在同一水平,不会逐渐降低


以前只是发现:标准曲线溶液中高浓度的内标回收率偏低,低浓度的内标回收率比较合理(90%+)。


不好意思,图片没有上传成功,就是样品提升阶段,内标计数随之增大,稳定阶段,随着蠕动泵转速降低并且稳定下来,内标计数值也降低后慢慢平稳,但待测元素的计数值在样品提升阶段没有提高,反而蠕动泵速度降低后样品计数开始增大,并逐渐稳定下来,样品盒内标的技术趋势是相反的,这是哪里出错了吗?
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tuxlin
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不好意思,图片没有上传成功,就是样品提升阶段,内标计数随之增大,稳定阶段,随着蠕动泵转速降低并且稳定下来,内标计数值也降低后慢慢平稳,但待测元素的计数值在样品提升阶段没有提高,反而蠕动泵速度降低后样品计数开始增大,并逐渐稳定下来,样品盒内标的技术趋势是相反的,这是哪里出错了吗?


这种情况应该是样品的提升时间不够,在蠕动泵速度降低后样品溶液才到达雾化室。你可以观察一下,在蠕动泵速度降低之前,样品溶液有没有到达雾化器。
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不好意思,图片没有上传成功,就是样品提升阶段,内标计数随之增大,稳定阶段,随着蠕动泵转速降低并且稳定下来,内标计数值也降低后慢慢平稳,但待测元素的计数值在样品提升阶段没有提高,反而蠕动泵速度降低后样品计数开始增大,并逐渐稳定下来,样品盒内标的技术趋势是相反的,这是哪里出错了吗?


这种情况应该是样品的提升时间不够,在蠕动泵速度降低后样品溶液才到达雾化室。你可以观察一下,在蠕动泵速度降低之前,样品溶液有没有到达雾化器。


内标是在线加入的,与样品溶液经过三通混合后进入雾化器,所以应该是一起升降才对吧
tuxlin
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不知你是怎样在线加入内标的。一般在线加入内标的,内标的进样管就一直都在内标溶液中,所以内标溶液是一直都在进入雾化器的,所以一直都有计数。样品进样管在做完一个样品后就进入到清洗液中清洗,再进入到下一个样品管中吸入样品溶液。如果时间不够,样品溶液就可能还没有进入到雾化器。
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杀神一刀斩
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是不是蠕动泵管老化了,如果逐渐降低,然后稳定在一个水平线上的话。你做一下EM调谐。模拟电压0-3500V;脉冲电压0-2000V。如果提示超出范围,保修换检测器吧!
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阶前尘
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这个一般就是基体效应造成的!无法和标准点做到基体一致!另外,关于样品提升时间的设定,可以在调谐界面下拿表来算一下嘛!
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2014/7/31 23:09:44 Last edit by jieqian1211
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