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主题：【求助】硅胶基质的NH2固相萃取小柱处理过的样液会影响GC的响应值吗？

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发表于：2014/08/12 08:52:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近测一化合物，用NH2小柱前处理净化后GC分析，发现分析处理过的样品后，再测纯溶剂标准溶液，标准溶液的响应值下降许多，必须更换衬管后，标准溶液的响应值才恢复如初。前处理步骤是：NH2小柱甲醇活化，上样（甲醇基质），甲醇洗柱，然后用2%甲酸甲醇洗脱，洗脱液N2吹干，甲醇+乙酸乙酯（1+1）定容后测定。

    现在问题是：

1、导致响应值下降的原因是否是硅胶基质的NH2洗柱不耐酸，导致部分固相材料被洗出，在GC进样口形成活性位点，吸附被测物？NH2小柱能否用2%甲酸甲醇作为洗脱液？

2、或者是NH2活化时要用2%甲酸甲醇先洗一次？

请各位老师不吝赐教。
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2014/8/26 19:09:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人做过SPE很多柱子，首先和柱子硅胶基质没太大关系，不知道你做的是什么目标物，衬管在做分析前，应该用高浓度的目标物饱和10针，这样就不会出现衬管吸附活性点的问题，以上是我做农残（乙酰甲胺磷）的一点经验
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2014/8/27 9:53:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:

个人做过SPE很多柱子，首先和柱子硅胶基质没太大关系，不知道你做的是什么目标物，衬管在做分析前，应该用高浓度的目标物饱和10针，这样就不会出现衬管吸附活性点的问题，以上是我做农残（乙酰甲胺磷）的一点经验


谢谢分享经验，我可以试试。
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2014/8/29 17:15:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ckx6855(ckx6855) 发表:
原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:

个人做过SPE很多柱子，首先和柱子硅胶基质没太大关系，不知道你做的是什么目标物，衬管在做分析前，应该用高浓度的目标物饱和10针，这样就不会出现衬管吸附活性点的问题，以上是我做农残（乙酰甲胺磷）的一点经验


谢谢分享经验，我可以试试。


多多交流，有什么好的想法也可以发帖，，
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