主题:【第七届原创】纺织品甲醛含量测试中纳氏试剂的核查方法

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纳氏试剂核查方法



核查目的:为了检验纳氏试剂质量是否达到国家标准中的试验要求,对有效期内的纳氏试剂做定期核查。经核查若纳氏试剂符合标准,则继续使用,反之重新配制。其中国家标准GB/T 2912.12009,原文有关纳氏试剂的叙述如下:

4.2乙酰丙酮试剂(纳氏试剂)

1000mL容量瓶中加入150g乙酸铵,用800mL水溶解,然后加3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮,用水稀释至刻度,用棕色瓶储存。

注:储存开始12h颜色逐渐变深,为此,用前必须储存12h,有效期为6周,经长时期储存后其灵敏度会稍起变化,故每星期应作一校正曲线与标准曲线校对为妥。

核查周期计划:GB/T 2912.12009中规定,纳氏试剂有效期为6周,甲醛标准曲线有效期为4周。为使两者同步,本实验室每4周配制一次纳氏试剂,并且每周对其进行一次核查。

核查原理:用已知浓度的甲醛原液配制2种不同浓度(曲线范围内)的甲醛标准溶液,分别测定其吸光度,并分别与其用甲醛标准曲线求得的吸光度进行比对。

核查方法:本校准试验基于本实验室购买的甲醛原液(10.0mg/mL)和以该原液为准的甲醛标准曲线。

10.0mg/mL的甲醛原液分别用水稀释至至0.8μg/mL3.2μg/mL。将上述浓度分别代入甲醛标准曲线计算其吸光度A0

用单标移液管吸取5mL标准甲醛溶液分别放入试管中,分别加入5mL纳氏试剂,摇动。

将试管放在(40±2)℃水浴中显色(30±5)min,然后取出,常温下避光冷却(30±5)min,用5mL蒸馏水加等体积的纳氏试剂作空白对照,用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度。测得的吸光度值计为A用式(1)来表示该甲醛标准曲线的偏差:

P=A-A0/A  1

式中:P——甲醛标准曲线的偏差,%

A——由甲醛标准曲线计算得的吸光度;

A0-——甲醛标准溶液测得的吸光度。

P小于1%,则认为原甲醛标准曲线可以继续使用。

P大于1%,则需重新配制纳氏试剂并制作相应的甲醛标准曲线。
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2014/8/28 10:26:56 Last edit by wulin321
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近期评审时专家开具的不符合项,最近编制完成的,包括核查方法、核查记录表
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请问,是每周都要用新的甲醛原液(10.0mg/mL)配制0.8μg/mL和3.2μg/mL溶液进行核查,还是配制一次0.8μg/mL和3.2μg/mL溶液后,储存起来,每次核查时用?望告知,谢谢。
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请问,是每周都要用新的甲醛原液(10.0mg/mL)配制0.8μg/mL和3.2μg/mL溶液进行核查,还是配制一次0.8μg/mL和3.2μg/mL溶液后,储存起来,每次核查时用?望告知,谢谢。


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请问,是每周都要用新的甲醛原液(10.0mg/mL)配制0.8μg/mL和3.2μg/mL溶液进行核查,还是配制一次0.8μg/mL和3.2μg/mL溶液后,储存起来,每次核查时用?望告知,谢谢。


是新制备的溶液
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请问,是每周都要用新的甲醛原液(10.0mg/mL)配制0.8μg/mL和3.2μg/mL溶液进行核查,还是配制一次0.8μg/mL和3.2μg/mL溶液后,储存起来,每次核查时用?望告知,谢谢。


是新制备的溶液
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