主题:提取液取一半净化如何定量

浏览0 回复12 电梯直达
仙人虫
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本人智商是硬伤,弱弱问一下,在农残提取过程中,只用一半的提取液去净化,最后定量计算的时候是不是要×2来计算啊?
推荐答案:雾非雾回复于2014/09/23


因为乙酸乙酯与水不互溶,所以提取液应该是接近10ml的,粗算为2.5克样品定容1ml,样品含量应该是0.4Xmg/L。

如果您是用乙腈提取,因为水与乙腈能互溶,那最终提取液应该超过10ml,如果不定容取5ml这个结果的值就很不准确了,准确的做法就是将提取液定容(16、18、20ml等),然后取一半净化浓缩定容进样后结果返算。
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仙人虫
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具体来讲,5g样 5ml水溶解,10ml乙酸乙酯提取后,去5ml提取液进行净化,最后定容到1ml,检测浓度为X mg/L,那最后含量是多少mg/kg?
雾非雾
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原文由 仙人虫(v2839219) 发表:
本人智商是硬伤,弱弱问一下,在农残提取过程中,只用一半的提取液去净化,最后定量计算的时候是不是要×2来计算啊?


严谨的做法是先将提取液定容(比如100ml),然后分取一半,这样结果返算回来就行。
雾非雾
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原文由 仙人虫(v2839219) 发表:
具体来讲,5g样 5ml水溶解,10ml乙酸乙酯提取后,去5ml提取液进行净化,最后定容到1ml,检测浓度为X mg/L,那最后含量是多少mg/kg?


因为乙酸乙酯与水不互溶,所以提取液应该是接近10ml的,粗算为2.5克样品定容1ml,样品含量应该是0.4Xmg/L。

如果您是用乙腈提取,因为水与乙腈能互溶,那最终提取液应该超过10ml,如果不定容取5ml这个结果的值就很不准确了,准确的做法就是将提取液定容(16、18、20ml等),然后取一半净化浓缩定容进样后结果返算。
20071940xu
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希望楼主能详细说明下过程  举例:取2g样品 加10ml甲酸乙腈提取离心后,取5ml 吹干 最后定容1ml 最后出来的结果就可以是ug/kg了  就不用换上了
仙人虫
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 仙人虫(v2839219) 发表:
具体来讲,5g样 5ml水溶解,10ml乙酸乙酯提取后,去5ml提取液进行净化,最后定容到1ml,检测浓度为X mg/L,那最后含量是多少mg/kg?


因为乙酸乙酯与水不互溶,所以提取液应该是接近10ml的,粗算为2.5克样品定容1ml,样品含量应该是0.4Xmg/L。

如果您是用乙腈提取,因为水与乙腈能互溶,那最终提取液应该超过10ml,如果不定容取5ml这个结果的值就很不准确了,准确的做法就是将提取液定容(16、18、20ml等),然后取一半净化浓缩定容进样后结果返算。

看来我想的是对的,但是您说的用乙腈提取后将提取液定容这一步如何进行?乙腈与和水互溶,在做实验时候也会有分层现象出现,如何能百分之百将提取液转移?
仙人虫
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原文由 20071940xu(20071940xu) 发表:
希望楼主能详细说明下过程  举例:取2g样品 加10ml甲酸乙腈提取离心后,取5ml 吹干 最后定容1ml 最后出来的结果就可以是ug/kg了  就不用换上了

您好,我说的不是换算的问题,就是稀释倍数如何计算,样品处理过程请见2楼
千层峰
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雾非雾
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原文由 仙人虫(v2839219) 发表:
看来我想的是对的,但是您说的用乙腈提取后将提取液定容这一步如何进行?乙腈与和水互溶,在做实验时候也会有分层现象出现,如何能百分之百将提取液转移?


我们是用的具塞量筒进行定容和分液的(有塞能摇匀而不会洒漏)
乙腈与水的混溶体在不加入盐的情况下是不会分层的,正常的操作是,用乙腈萃取样品,将2-3次的萃取液倒入具塞量筒中,然后盖紧摇匀,然后分取您需要的体积,然后才加入缓冲液和氯化钠震荡分层,移取乙腈层的。然后除乙腈,进行净化……。
仙人虫
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 仙人虫(v2839219) 发表:
看来我想的是对的,但是您说的用乙腈提取后将提取液定容这一步如何进行?乙腈与和水互溶,在做实验时候也会有分层现象出现,如何能百分之百将提取液转移?


我们是用的具塞量筒进行定容和分液的(有塞能摇匀而不会洒漏)
乙腈与水的混溶体在不加入盐的情况下是不会分层的,正常的操作是,用乙腈萃取样品,将2-3次的萃取液倒入具塞量筒中,然后盖紧摇匀,然后分取您需要的体积,然后才加入缓冲液和氯化钠震荡分层,移取乙腈层的。然后除乙腈,进行净化……。

很详细,多谢!!
zyl3367898
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