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扫描电镜（SEM/EDS）

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仪器社区 > 显微镜 > 扫描电镜（SEM/EDS）帖子详情

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主题：【分享】有关EDS分析的元素判定问题，求教！

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Vendor2014

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发表于：2014/10/04 02:05:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

朋友们好！第一次发问，有不懂行的地方请勿见笑.

单位里委外做了几个金属材料的EDS成分分析，

不过做出来的成分比例结果有点疑问，因为检验结果与国标材料成分差异太大。

主要是铁跟铬2个元素有重叠峰的情况，

请问这会不会影响元素的定量分析准确度？

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2014/10/4 11:19:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

定量分析用K线系，为了不跟原子系数小的元素出峰重叠，重原子系数的元素一般用后面的K线系。

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fengyonghe

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2014/10/4 17:35:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铁和铬没有重叠峰。结果是否准确决定于操作者。

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sweetapple986

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2014/10/6 8:55:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铬和锰有重叠，锰和铁有重叠，铁和铬不重叠。EDS只是定性半定量分析，要做到准确的定量，还是用其他方法吧。

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Rainbee

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2014/10/6 9:51:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上道出了关键，EDS只是定性半定量的分析，所以最终得到的成分结果你只能拿来做参考，不是绝对值~~~

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fengyonghe

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2014/10/6 13:12:47 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sweetapple986(v2644276) 发表:

铬和锰有重叠，锰和铁有重叠，铁和铬不重叠。EDS只是定性半定量分析，要做到准确的定量，还是用其他方法吧。

如果测量的是基体上一个很小质点的成分，目前只有波谱能够胜过能谱。但其测量的复杂性和时间却无法与能谱相比。能谱测量如果你的操作是拿来一个样品，立马放进样品室进行后续测量操作，这样出来的结果连参考的价值也不大。现在的普遍实情是大多数操作者把能谱测量的操作程序抛之九霄云外，总是埋怨能谱结果不准确。看看下面的测量结果，就是碳的结果也很满意。

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albriug

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2014/10/6 21:54:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能谱定量分析需要严格操作，特别是在SEM上，很多在SEM上完成的能谱定量分析结果准确性值得商榷。

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2014/10/6 22:31:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果委托一家质检中心做能谱分析，其定量结果的可信度几乎为零！

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Vendor2014

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2014/10/8 15:08:41 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢朋友们热情回复
我能理解EDS主要是半定性测量
只能做为参考
后来我们有多做了3个样品检测
看了检测结果之后心里还是没有底
当然我不质疑检测单位的专业

只是希望其他有经验的朋友能给点意见，那个图的成分分析比较可能是正确的。

尤其C元素的含量能采信吗？即使是碳含量较高的生铁C也不会超过4%。

谢谢各位朋友，请多多指教。

图1是第一次做的检测，不知道这个是不是Fe Cr的重叠

我问问题时忘了上图了

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2014/10/8 15:26:29 Last edit by v2920256

fengyonghe

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2014/10/9 18:20:52 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你谱图的横坐标没有拉开，不能区分是否重叠，要向下面的图将横坐标拉开。

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sweetapple986

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2014/10/10 8:29:09 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
原文由 sweetapple986(v2644276) 发表:

铬和锰有重叠，锰和铁有重叠，铁和铬不重叠。EDS只是定性半定量分析，要做到准确的定量，还是用其他方法吧。

如果测量的是基体上一个很小质点的成分，目前只有波谱能够胜过能谱。但其测量的复杂性和时间却无法与能谱相比。能谱测量如果你的操作是拿来一个样品，立马放进样品室进行后续测量操作，这样出来的结果连参考的价值也不大。现在的普遍实情是大多数操作者把能谱测量的操作程序抛之九霄云外，总是埋怨能谱结果不准确。看看下面的测量结果，就是碳的结果也很满意。

冯老师言之有理，如果要进行准确的定量分析，往往要进行很多前处理，抛光清洗震荡都不能少，但是很多时候样品直接放进去测也是不得已，EDS很大的优点就是方便和无损，很多样品为了保持其完整性和原貌，往往都不能进行处理，不能清洗、不能震荡、不能切割、不能抛磨。不过对于楼主的情况，抛开前处理不说，要准确最基本也要找个标样来校准一下嘛。

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