主题：UV－Vis测苯酚浓度的困惑

我用UV－Vis测苯酚浓度270nm和苯酚钠287nm测定, 不过是纯水溶液中;

如果是复杂样品, 可能就要考虑用导数光谱或其它方法了~

原文由 chemweb 发表:
我用UV－Vis测苯酚浓度270nm和苯酚钠287nm测定, 不过是纯水溶液中;

如果是复杂样品, 可能就要考虑用导数光谱或其它方法了~

是为了精确测定苯酚，加入NaOH，形成苯酚钠便于测定吗？谢谢！

在相同浓度下, 苯酚钠的A比苯酚A高, 灵敏度也就高了!

实验六  水样中苯酚含量的紫外光谱定量法



一、原理

紫外光谱法是用紫外分光光度法测定试样中某一组分的含量，与一般比色分析相同。

将待测液的纯品，配成一系列标准溶液，事先绘制紫外吸收曲线，找出λmax , 然后在这波长下测试一系列不同浓度的标准溶液吸光度。

以吸光度作纵坐标，浓度作横坐标，绘出工作曲线。将待测未知样品的吸光度对照工作曲线，找出含量。测定水中酚的含量，是水质分析常用方法之一。

苯酚加入氢氧化钠溶液后，羟基上的氢全部电离，氧原子与苯环的共轭作用加强，引起吸收峰的红移，吸收强度加大，可提高测定灵敏度。

P14《波谱分析法》分子离子化的影响：

苯胺在酸性介质中会形成苯胺盐阳离子，苯胺形成盐后，氮原子的未成键电子消失，氨基的助色作用也随之消失，因此苯胺盐的吸收带也从230nm和280nm蓝移到203nm和254nm。

苯酚在碱性介质中能形成苯酚阴离子，其吸收带将从210nm和270nm红移到235nm和287nm，苯酚分子中OH基团含有两对孤对电子，与苯环上π电子形成n→π共轭，当形成酚盐阴离子时，氧原子上孤对电子增加到三对，使n→π共轭作用进一步加强，从而导致吸收带红移，同时吸收强度也有所加强。



二、仪器与试剂

    UV—1100型分光光度计；容量瓶（50毫升，10毫升，250毫升各一只）；移液管。

储备液（准确称取新蒸馏的苯酚约250毫克，放入250毫升的棕色容量瓶中，用无酚水稀释至刻度，放入冰箱保存），1 mg / mL

0.1 N 氢氧化钠溶液。

    使用液，吸取储备液5.0毫升放入50毫升容量瓶中，用无酚水稀释至刻度（当天新配）。

    标准溶液，用移液管准确吸取0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0毫升使用液，分别置于10毫升容量瓶中，用0.1 N 氢氧化钠溶液稀释至刻度。

无酚水，取一根直径6~7厘米，长100厘米的层析柱，装置20~40目的层析纯活性炭，控制适当流速，用蒸馏水制备无酚水。



三、实验步骤

（1）仔细阅读UV—1100 型分光光度计的使用说明书，掌握仪器的使用方法。

（2）记录吸收曲线：

以无酚水作参比，记录苯酚水溶液的吸收曲线。

以无酚水作参比，记录苯酚水溶液的吸收曲线。

以0.1N氢氧化钠作参比，记录苯酚钠溶液的吸收曲线。

（3）从吸收曲线上选定测定波长，按仪器说明书调零。

（4）样品室依次换上标准溶液和未知样品。每换一次，记录下相应的吸光值。





苯酚加入氢氧化钠溶液后，羟基上的氢全部电离，氧原子与苯环的共轭作用加强，引起吸收峰的红移，吸收强度加大，可提高测定灵敏度。



四、结果处理

（1）以吸光度A对浓度c作图，用标准溶液测定结果，绘制工作曲线。

c
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00

A
0.157
0.284
0.502
0.748
1.139
1.375






（2）从工作曲线上查出未知样品中苯酚含量。

谢谢版主！！！
我如法炮制了。

紫外测定苯酚的含量，用苯酚的标准溶液， 但苯酚溶液直接称量， 然后定容应该是不准的，因为苯酚会吸潮，称量是不准的，应该对苯酚溶液进行标定。

如果溶液中即有苯酚也有部分苯酚钠那用紫外的方法检测该怎么准确定量？

进来学习一下，谢谢分享。