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主题：基线一次走得比一次高是什么原因?(阴离子分析)柱子不能用水冲?

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yuhuan1981
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发表于：2006/09/12 00:14:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析阴离子,流动相是纯水和12.5mM氢氧化钠,就是走了浓度梯度之后的基线平台,原来的经验是越走越低的,现在一次比一次高一点,既使不进样品只走流动相也还是升高...会是什么原因造成?另外怎么能使它将下去啊?用纯水冲麽?我们实验室的前辈都说纯水冲是最安全最好的洗涤柱子方法,怎么开始看到一个帖子说千万不能用纯水冲.........晕阿
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2006/9/12 10:12:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuhuan1981 发表:
分析阴离子,流动相是纯水和12.5mM氢氧化钠,就是走了浓度梯度之后的基线平台,原来的经验是越走越低的,现在一次比一次高一点,既使不进样品只走流动相也还是升高...会是什么原因造成?另外怎么能使它将下去啊?用纯水冲麽?我们实验室的前辈都说纯水冲是最安全最好的洗涤柱子方法,怎么开始看到一个帖子说千万不能用纯水冲.........晕阿


凡是柱子务必都不要用纯水冲.你用50-100mmol高浓度的NaOH冲30min,然后回到正常浓度,就可以啦
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2006/9/12 15:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuhuan1981 发表:
分析阴离子,流动相是纯水和12.5mM氢氧化钠,就是走了浓度梯度之后的基线平台,原来的经验是越走越低的,现在一次比一次高一点,既使不进样品只走流动相也还是升高...会是什么原因造成?另外怎么能使它将下去啊?用纯水冲麽?我们实验室的前辈都说纯水冲是最安全最好的洗涤柱子方法,怎么开始看到一个帖子说千万不能用纯水冲.........晕阿


基线不断漂移有可能是抑制器电流开的不够大，建议可以将抑制器电流适当放大，再看看基线是否还在漂移。另外也要排除淋洗液中进入二氧化碳从而产生碳酸盐的情况发生
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2006/9/12 16:54:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是ICS2000的仪器吗?建议用黄色管先代替色谱柱接入到流路中去,看看是不是因为柱子高浓度冲洗后所引起的.黄色管是有压力的,上面一般都标明了流速和压力的.
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2006/9/12 19:11:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能用水冲?
我们这里人常常冲一天都没事....不懂
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2006/9/13 12:33:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真的不能用水冲!你去看看柱子的使用说明书就清楚了.只能在清洗柱子的时候才会用到水,但一般只是冲10分钟左右罢了.
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yuhuan1981
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2006/9/14 17:17:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走NaOH浓度梯度之后，原来的基线是0.1-0.5,我摇得好多峰都是在这个基线上出峰的。
现在峰升到2了。

我想问一下这么高的基线会不会影响出峰的大小（灵敏度）？我发现好多小峰现在都看不见了，为什么？。。。 我原来一直以为峰照样在基线的基础上出峰呢。。。
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不黄的桔子
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2006/9/17 21:39:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否能用水冲，取决于所使用的柱子，一般亲水性强的柱子不能用水冲．冲过之后柱压升高，象AS15,AS16,AS11,等等．一句话，能用ＯＨ为淋洗液的就不要用水冲．而象ＡＳ１４，ＡＳ１４Ａ，ＡＳ１２，ＡＳ１２，用水冲是没有多大问题的．
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