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主题：【已应助】离子色谱测定碳酸锂中的氯离子，硝酸根离子，硫酸根离子的方法

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GF9527
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发表于：2014/11/12 17:09:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品碳酸锂，需要测定其中氯离子，硝酸根离子，硫酸根离子的量，要求Cl-<5ppm;SO4<50ppm;NO3<5ppm.

用阴离子交换柱，但是碳酸锂本身是水不溶的，如果用酸溶就会引入大量的阴离子，干扰测试，请问有没有什么好的方法可以解决，谢

谢。
推荐答案：bioengine回复于2014/11/17
碳酸锂不是不溶，而是微溶。微溶对离子色谱来说已经是主成分大于1000ppm的概念了。碳酸锂30度下溶解度为1.26g，你取1g样品溶解于100mL水，就可以进样测了。不过碳酸含量太高，其他峰估计都变形了。比较好的办法是加磺酸型树脂，把样品转为酸性，那碳酸就可以变成二氧化碳就挥发掉了。不过干净的磺酸型柱子很难买到和处理出来。还有就是戴安的在线前处理办法，通过商品化磺酸柱把碳酸锂转换为碳酸，通过透气膜除去，成本比较高。
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2014/11/14 8:32:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有人做过吗？

我的做法是：因为氯化锂，硝酸锂和硫酸锂都是水溶性的，所以直接水溶，振荡超声后过滤检测，但是不知道这种操作回收率怎么样。
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2014/11/17 14:02:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做几个平行样，看看数据相差多大
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bioengine
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2014/11/17 16:49:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碳酸锂不是不溶，而是微溶。微溶对离子色谱来说已经是主成分大于1000ppm的概念了。碳酸锂30度下溶解度为1.26g，你取1g样品溶解于100mL水，就可以进样测了。不过碳酸含量太高，其他峰估计都变形了。比较好的办法是加磺酸型树脂，把样品转为酸性，那碳酸就可以变成二氧化碳就挥发掉了。不过干净的磺酸型柱子很难买到和处理出来。还有就是戴安的在线前处理办法，通过商品化磺酸柱把碳酸锂转换为碳酸，通过透气膜除去，成本比较高。
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yuechunguang
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2014/11/30 1:53:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据物质在不同温度下溶解度的差异而增强其水溶性也是个很好的办法！
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UNM
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2014/12/29 22:33:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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