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主题：求帮助如何去除色谱柱（GCMS）中塑化剂残留

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helijun

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发表于：2014/12/16 16:13:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：已解决

本人检测油脂类产品中塑化剂的残留（GCMS)，在排除隔垫、衬管影响因素外，不带针进样，出来的谱图中，DMP,DEP,DBP还是有比较大的峰面积，尤其是DEP，和标准峰面积（标准0.1ppm)差不多，怎么也去不掉，求解？

推荐答案：_L回复于2014/12/18

如果已经确定是色谱柱残留的话，你可以试试程序升高温连续老化下色谱柱，先拆下柱子截去首位两端1cm左右。然后再试试是否残留。建议以后做样的时候尽量加大分流比，减少样品进入色谱柱的量以防止色谱柱再次污染。

补充答案：

千层峰回复于2014/12/18

不知道你做样品前处理的时候，有没先除油脂呢？
如果油脂不除，进入了色谱柱，那就麻烦了。
请问衬管有没玻璃棉？

蓝是那么的天1188回复于2014/12/19

清洗分流平板、进样口、离子源和透镜组，高温老化色谱柱一段时间。

symmacros回复于2014/12/19

请问楼主用什么样品前处理净化办法？

luohi123回复于2014/12/20

清洗进样口，更换隔垫、玻璃衬管，柱子前端截10厘米以上。老化柱子，老化的最高温度比测试样品时的最高温度高10-20摄氏度。把进样口温度调至比测试时温度高10或20度，保持一晚上。清洗清洗瓶，更换清洗瓶的垫子。做这些工作可能帮到你。还有就是怕试剂空白里面或所用的器材中含有目标测试物。

该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：悬赏补贴

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2014/12/18 9:42:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2014/12/18 9:59:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果残留在柱子，320度老化30min，然后把柱头割几十厘米就能解决了。
如果还不能解决，那就有可能是装衬管的空腔内有残留，你用棉签蘸丙酮，正己烷等溶剂擦拭一下，应该能有所好转。

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2014/12/18 10:04:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道你做样品前处理的时候，有没先除油脂呢？
如果油脂不除，进入了色谱柱，那就麻烦了。
请问衬管有没玻璃棉？

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2014/12/18 10:45:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

除了老化柱子和截柱子之外，还要注意衬管的处理，溶剂的本底

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Pitter

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2014/12/18 10:50:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
如果残留在柱子，320度老化30min，然后把柱头割几十厘米就能解决了。
如果还不能解决，那就有可能是装衬管的空腔内有残留，你用棉签蘸丙酮，正己烷等溶剂擦拭一下，应该能有所好转。

千版主，想问下有木有可能残留在分流平板上？

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2014/12/18 11:27:55 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由v2686052发表：
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
如果残留在柱子，320度老化30min，然后把柱头割几十厘米就能解决了。
如果还不能解决，那就有可能是装衬管的空腔内有残留，你用棉签蘸丙酮，正己烷等溶剂擦拭一下，应该能有所好转。

千版主，想问下有木有可能残留在分流平板上？

用的安家仪器？也有可能。拆下来清洗下吧！

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forth

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2014/12/19 10:26:27 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由v2686052发表：
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
如果残留在柱子，320度老化30min，然后把柱头割几十厘米就能解决了。
如果还不能解决，那就有可能是装衬管的空腔内有残留，你用棉签蘸丙酮，正己烷等溶剂擦拭一下，应该能有所好转。

千版主，想问下有木有可能残留在分流平板上？
用的安家仪器？也有可能。拆下来清洗下吧！

样品比较脏的话分流平板会附着污染物，有时甚至是黑色的，好像不建议清洗，都是直接换。

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