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主题：【原创】也说神奇的“药水”，水中磺胺类药物的检测（HPLC-SPE方法）

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微雨燕双飞
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发表于：2014/12/29 17:30:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    这两天，互联网最火爆的词语莫过于神奇的药水——含有抗生素的饮用水，话说喝了这种药水，感冒就不用再去医院了。为了看看这神奇的药水到底有何不同之处，迪马科技技术部的工程师们开始了细致认真地研究工作。

    首先来看看水里的磺胺类药物情况，磺胺类药物是一种广谱抗菌药，临床上主要用于预防和治疗感染性疾病
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微雨燕双飞
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2014/12/29 17:33:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先是适用范围，主要是做水的，您要是做肉制品啊，牛奶啊，请自行绕开，跟俺们的不搭嘎呢


    本方案适用于水中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲氧哒嗪的检测，方法检出限是0.5 μg/L。

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2014/12/29 17:40:44 Last edit by godblesschina
微雨燕双飞
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2014/12/29 17:34:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接下来是提取和净化，步骤超级简单，做起来真是省力啊


2、提取

(1) 水样以0.45um滤膜除去悬浮物。

(2)取200 mL水样和100mLMcllvaine缓冲液*，混匀，准备净化。


*Mcllvaine缓冲液(pH 4.0)：称取磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）27.6 g、柠檬酸（C6H8O7·H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。



3、净化

ProElut PLS 150mg/6mL（Cat.#68004）
a活化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去；
b上样：加入待净化液，流出液弃去；
c淋洗：加入10 mL 水，流出液弃去，推干小柱；
d洗脱：加入5 mL甲醇，收集流出液；
e重新溶解：将流出液在35 ℃下减压蒸至近干，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。
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2014/12/29 17:41:34 Last edit by godblesschina
微雨燕双飞
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2014/12/29 17:36:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接下来是主角出场了，做关键的色谱检测方法出来了

4、色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）

流速：1.0mL/min    进样量：20 μL  柱温：35 ℃

检测器：UV 270 nm

流动相：流动相A：乙腈流动相B：      2%乙酸水溶液

梯度程序

t/min

0

17

18

25

A/%

12

19

12

12

B/%

88

81

88

88

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2014/12/29 17:41:58 Last edit by godblesschina
微雨燕双飞
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2014/12/29 17:37:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过了一系列提取、净化、检测，能够出来什么样的结果呢？

5、添加回收结果

水样中磺胺类药物的HPLC检测添加回收结果

化合物

添加水平(ug/L)

回收率(%)

磺胺嘧啶

2.0

87.46

磺胺吡啶

2.0

80.42

磺胺甲基嘧啶

2.0

80.03

磺胺二甲基嘧啶

2.0

70.52

磺胺甲氧哒嗪

2.0

75.70



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微雨燕双飞
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2014/12/29 17:40:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊




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2014/12/29 17:51:45 Last edit by godblesschina
zyl3367898
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2014/12/29 20:53:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
到底这水里有没有？
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happytiankong1
happytiankong1
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2014/12/30 9:07:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

到底这水里有没有？


新闻报道，全国主要河流，黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素。所以，我们现在喝的水都很有可能有，在水质监测的106项指标中完全没有抗生素的指标～～
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