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主题：【原创】响应版友要求——辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B的检测解决方案

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微雨燕双飞

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发表于：2015/01/05 18:32:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天发了鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B的检测解决方案，有版友马上回复是否有辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B的检测

还好实验室的小伙伴们勤快，也做了这个应用，今天俺就毫无保留的回馈大家了

辣椒油中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B的检测解决方案

（参考 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法）

方法优势

辣椒油样品经正己烷溶解后，直接用ProElutSDH苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。与国标《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》相比，具有如下优势：

1.优化色谱分析条件，梯度分析改为等度，提升分离效果；

2.检测范围从原来的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四种扩展到苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、7B、G六种，弥补了国标方法中苏丹红检测种类少的不足；

3.使用商品化迪马苏丹红专用SPE小柱，简化操作流程：无需按照国标方法手工进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，提高工作效率；

4.使用迪马苏丹红专用SPE小柱重现性和回收率更好，避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端；

5.方法检出限10 μg /kg，满足国标GB/T19681-2005最低检出限10μg /kg。

以下为详细解决方案，敬请参考！

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2015/1/5 18:32:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、适用范围

本方案适用于辣椒油中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红G和苏丹红7B的检测，方法检出限是10 μg /kg。

2、提取

2 g样品加入到刻度试管中，正己烷定容到20 mL，混匀，取5 mL待净化。

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2015/1/5 18:33:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）

a活化：	5 mL正己烷活化；
b上样：	加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：	依次加入5mL正己烷，5 mL1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；
d洗脱：	加入10 mL1%甲酸乙酸乙酯，收集流出液；
e重新溶解：	将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat#99603）

流速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱温：40 ℃

检测器：苏丹红G 430 nm；苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、7B 518 nm

流动相：0.2% 磷酸水溶液:乙腈=15:85

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2015/1/5 18:33:50 Last edit by godblesschina

我是风儿

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2015/1/5 18:33:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么没有内容呢？

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2015/1/5 18:34:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ProElutSDH苏丹红检测专用固相萃取柱，多少钱一支？

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2015/1/5 18:34:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:

怎么没有内容呢？

马上就有了，别急哈

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2015/1/5 18:35:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5、添加回收结果

辣椒油中苏丹红的HPLC检测添加回收结果

分析物	添加水平(mg/kg)	回收率(%)
苏丹红Ⅰ	5.8	104.02
苏丹红Ⅱ	7.4	83.42
苏丹红Ⅲ	7.0	107.36
苏丹红Ⅳ	5.7	108.02
苏丹红G	5.7	104.22
苏丹红7B	5.8	103.77