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核磁共振技术（NMR）
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主题：关于利用核磁进行呋喃糖和砒喃糖定量的问题

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bbflower
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发表于：2006/09/20 16:28:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好,我正在做多糖的研究.现在有两个样品,结构相似,有一定的区别.想通过核磁找出它们的区别.请问能否通过核磁把他们中的呋喃糖和砒喃糖的氢分别定量,知道它们的比例?具体方法如何呢?谢谢各位!!
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2006/9/23 8:48:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以定量,通过异头碳的测定,积分面积!你把打好的图谱发上来!
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linanweihan1981
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2006/9/23 14:48:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bbflower 发表:
大家好,我正在做多糖的研究.现在有两个样品,结构相似,有一定的区别.想通过核磁找出它们的区别.请问能否通过核磁把他们中的呋喃糖和砒喃糖的氢分别定量,知道它们的比例?具体方法如何呢?谢谢各位!!


个人认为做碳谱要好一点，氢谱峰重叠的太厉害，不好归属。做氢谱用重水溶解，看异头质子的化学位移，要是做碳谱的话，呋喃环的碳原子其共振位置要高于对应吡喃环的各种碳原子。
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celan
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2006/9/25 9:32:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无论做1H还是13C定量,首先要根据样品图谱的具体情况而定.
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sslin
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2006/9/26 22:55:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如同楼上 Celan 老师所言. 先看看氢谱的情况, 如果有些峰没有重叠, 归属后可以用来判断相对含量.
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bbflower
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2006/9/28 15:15:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到大家的回复好感动哦!谢谢各位!最近都在忙着做实验.都没上信息网.
现将做好的氢谱和碳谱上传.希望各位高手帮忙看看!!其中一个样品做得可能不是很好.不过已经是做第二次了.

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bbflower
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2006/9/28 15:38:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上传好慢.只能分开上.
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celan
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2006/9/28 16:25:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bbflower 发表:
大家好,我正在做多糖的研究.现在有两个样品,结构相似,有一定的区别.想通过核磁找出它们的区别.请问能否通过核磁把他们中的呋喃糖和砒喃糖的氢分别定量,知道它们的比例?具体方法如何呢?谢谢各位!!


不管是1H还是13C,图谱测的都不好!
问题是:
1.您认出了哪个峰是呋喃糖和砒喃糖的氢的贡献吗?砒喃糖异头H信号在哪里?
2.13C谱的S/N很不好,60-62ppm是-CH2OH的信号,但不能断定是呋喃糖的还是砒喃糖的,也就是说混在一起了.
3.13C谱,怎么没有异头碳信号?这很关键!
4.根据你现在的图谱,不适合做区分呋喃糖和砒喃糖的定量.
5.建议水解后定量呋喃糖和砒喃糖.
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celan
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2006/9/28 16:29:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一点:建议在80-100度下测定1HNMR,估计会得到好的结果,然后选择适当的信号定量.
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bbflower
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2006/9/28 18:19:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
celan老师,谢谢您精彩的分析.
我图谱已经做了两次了.效果不知道为什么都不是很好.用的溶剂是DMSO,之所以不用重水是因为水峰和多糖的出峰位置差不多,很难保证两个样品的测定条件一样,水峰也会影响到其他质子的积分.
我做的是果聚糖,所以,水解它们也遇到很多困难,如果想要水解完全,酸的浓度比较高,先水解出来的果糖很容易就被破坏了,水解条件太温和,水解也不完全.
氢谱中,按现有的资料,认为
>4.5 的是β吡喃己糖的C1
>5.0 的是α吡喃己糖的C1
其余的是呋喃环上的质子信号.
上传过程总是中断,我现在把另一个样品的谱图也上传一下:)
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celan
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2006/9/29 7:59:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦,是的,果聚糖是不好水解.
4.0-5.5ppm区的信号应该是异头质子的峰,把分辨搞好(最好升温),积分可以得到好的结果.
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