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主题：【原创】氘代硫酸做溶剂测1H NMR,如何定标？

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yanhualu2000
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发表于：2007/07/28 15:47:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我合成了一种高分子材料－－聚苯并咪唑，在做1H NMR时，需要用到氘代硫酸做溶剂（因为其它的常用溶剂都不能溶解该样品），谱图上可以看到氘代硫酸或硫酸的峰，但是无法确定硫酸的化学位移。请问如何确定氘代硫酸或硫酸的化学位移。或者有其它的方法定标吗？
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2007/7/29 7:48:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请帮帮忙阿！
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celan
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2007/7/30 7:47:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanhualu2000 发表:
我合成了一种高分子材料－－聚苯并咪唑，在做1H NMR时，需要用到氘代硫酸做溶剂（因为其它的常用溶剂都不能溶解该样品），谱图上可以看到氘代硫酸或硫酸的峰，但是无法确定硫酸的化学位移。请问如何确定氘代硫酸或硫酸的化学位移。或者有其它的方法定标吗？


是直接用氘代硫酸试剂还是"氘代硫酸+D2O" ?
氘代硫酸的氧化性很强啊。
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2007/7/30 14:46:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是直接用氘代硫酸，我所合成的聚合物不会被氘代硫酸氧化。
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jfxiang
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2007/9/7 15:21:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请参考外标法。用一个毛细管密封一些TSP重水样品，放入你想测试样品核磁管中。采样的时候就应该包含TSP的信号，最后用TSP信号定0就可以。
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