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主题：【已应助】请教一下，汞质控样测定值不稳定是什么原因？

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jjj333
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发表于：2015/01/26 11:06:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是普析的PF6-2，电压280v，电流40mA，用冷汞法测

标线和质控样是同时配的，用2%硝酸，加了一点重铬酸钾作为保护剂，标线浓度是（2，4，6，8，10）ppb，全是用刚拆封的进口塑料容量瓶配的。

标线一开始是用自动稀释，测出来的质控样存疑后手动配了，做出来差不多，自动稀释的线性还更好点，能到3个9,。空白值稳定在300左右。

质控样开了2支，4.0左右的测出过2.X～5.X，6.6左右的测出5.1～7.X！

所有结果都是在12小时里连续做的，不存在样品过期问题。同时标线的荧光值是稳定的，2ppb在600左右，线性也能达到0.997。

现在唯一能想到的是仪器的自动进样仪配的玻璃管不知是否有问题，就是不知道玻璃管是否会那么强烈地吸附汞？刚开始用的是以前测过砷、汞的玻璃管，但在这次实验的前一直泡在20%硝酸里，前一天才洗出来烘干的。之后用了全新的玻璃管，但感觉似乎不是很有关联，中间测到过几次和质控样真值对的上的，也是没有用新管子。
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2015/1/26 11:29:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞就是容易污染    最好注意实验器材和实验环境
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jjj333
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2015/1/26 11:58:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:

汞就是容易污染    最好注意实验器材和实验环境


问题是标线也和质控样用同样的玻璃管啊，我做了不下10次，难道那么巧污染的管子都正好装了质控样？
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李三疯
lm2001-66
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2015/1/26 13:50:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的是水样吧？仪器的状态怎么样了？做下精密度试验看看洒
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vm88
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2015/1/26 15:49:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会有汞污染吧。
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2015/1/27 8:55:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vm88(v2826867) 发表:

不会有汞污染吧。


污染只会让值偏高吧，但我做下来是忽上忽下
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jjj333
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2015/1/27 10:51:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:

楼主做的是水样吧？仪器的状态怎么样了？做下精密度试验看看洒


精密度的话，标线浓度-荧光值较为稳定，样品的测定值偏差稍大，比如某次结果是5.X，测6次，结果会在4.9～5.6，这个我认为是汞本身不稳定造成的，问题就是过个把小时做再做的话，同一个样品的测定值都会差很多，但每次做下来的6个值相差又不大
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lingyi509
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2015/1/27 11:48:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞的稳定性差，一般一次别测太多样品。
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jjj333
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2015/1/27 13:28:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:

汞的稳定性差，一般一次别测太多样品。


我只是同一个样品重复测6次而已
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lingyi509
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2015/1/27 14:22:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jjj333(jjj333) 发表:
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:

汞的稳定性差，一般一次别测太多样品。


我只是同一个样品重复测6次而已


那是不是仪器稳定时间过短？
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飞鸿一束
v2866509
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2015/1/27 19:27:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞灯是否预热好呢，按经验汞比较好做到线性3个9呢，建议测试前预热灯30min
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