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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】请大家帮我分析，AFS分析土壤硒的问题出在什么地方？

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envirend
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发表于：2015/02/26 14:52:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
  实验概况：年前分别称取0.05g土壤，分别加入5.0mL(1+1)王水和2.5mL浓盐酸，（估计放置有十多天）定容至50.0mL；静置若干时间（大概30min），取上清液分析，结果见下表（原始数据见一楼，总体来说曲线和标样都没有问题），问题如下：
    不管是双道还是单道分析，载流、冲洗液、还原剂都一致；单道没有而双道进行了样品复测（倒样重做）；所用的硒灯都在B道--即不管是单道还是双道硒灯一致。
1.样品-10和样品-11结果差异大的原因：单道分析和双道分析所用的样品溶液一致，双道复测结果变化不大（见一楼图片4），不知哪儿出问题啦？
2.样品-13和样品-20结果如此高的原因：双道复测时依然高，难道是浸提管（50.0mL平底聚乙烯管）有问题？
3.样品-17和样品-18结果差异较大的原因：样品-17和样品-18双道和单道分析结果差异的原因如何理解呢？




样品样品编号称样量/g浓度/(μg/L)浓度/(mg/kg)CRM/(mg/kg)浓度/(μg/L)浓度/(mg/kg)
单道/双道单道分析双道分析
5.0mL(1+1)王水浸提
样品-10GSS-50.05232.5212.371.6±0.20.7320.685
样品-11GSS-60.05151.2801.211.34±0.170.4770.448
样品-12GSD-210.05171.4521.371.55±0.341.4711.41
样品-13GSD-210.04799.4549.831.55±0.349.5569.96
样品-14空白-10.0590.000
样品-15空白-20.0330.016
样品-16空白-30.0370.000

2.5mL浓盐酸

样品-17GSS-50.05172.4552.351.6±0.21.7781.72
样品-18GSS-50.04712.4222.551.6±0.21.7001.80
样品-19GSS-60.04881.5751.591.34±0.171.2491.28
样品-20GSS-60.04887.9308.101.34±0.178.5278.74
样品-21GSD-210.05101.6301.581.55±0.341.7411.71
样品-22空白-10.0000.000
样品-23空白-20.0210.000
样品-24空白-30.2130.175


推荐答案：李三疯回复于2015/02/26
土壤的分析尘版主很有心得，楼主可以找尘版请教请教
另外，楼主检测的依据是哪个标准了？浸提法倒也不是什么新的方法，但好象现在都不是很提倡这个方法了吧
补充答案：

飞鸿一束回复于2015/02/26

建议对土壤进行消解，浸提主观因素较多，容易引起误差。

Aspzz回复于2015/02/26

浸提的程度有差别 可能会造成结果波动比较大

该帖子作者被版主 李三疯加 3积分， 2经验，加分理由：发帖
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huangza
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2016/2/17 11:29:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
最近也在做硒，回收率都只有60-70%，不知道原因出在哪了？
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