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主题：【已应助】氨氮分析絮凝沉淀后的空白好像高了点，什么原因？

浏览0 回复13 电梯直达
anshiwxy2
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发表于：2015/03/11 17:02:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚接触氨氮分析，还望多多指点。
纯水空白吸光度大约在0.013—0.020之间，多次用纯水絮凝沉淀后测定吸光度0.080—0.1之间。
絮凝沉淀时候加1ml硫酸锌，四滴氢氧化钠，充分静置后取上清液分析，离心后也一样高。
最可能的原因是：硫酸锌？氢氧化钠？pH？
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郭景祎
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2015/3/11 21:08:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前做过絮凝沉淀，没出现这种情况啊，你仔细看一下，沉淀过后的的上清液是否浑浊？吸光值较高的原因是有颜色，还是有浑浊
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anshiwxy2
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2015/3/11 22:12:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
我以前做过絮凝沉淀，没出现这种情况啊，你仔细看一下，沉淀过后的的上清液是否浑浊？吸光值较高的原因是有颜色，还是有浑浊
离心后无浑浊现象，无色，空白也高
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暗夜精灵
jbcng
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2015/3/12 8:15:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么方法啊 水杨酸的还是纳氏试剂
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郭景祎
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2015/3/12 8:40:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:
离心后无浑浊现象，无色，空白也高
无色的话空白高是不正常的，建议你用蒸馏的方法预处理下试试看
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anshiwxy2
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2015/3/12 9:15:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纳氏试剂法
空白高貌似硫酸锌的问题，刚试验了一下，仅加硫酸锌——空白0.057；仅加氢氧化钠——空白0.015；两种试剂都加，离心后——0.081
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郭景祎
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2015/3/12 9:31:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:
纳氏试剂法
空白高貌似硫酸锌的问题，刚试验了一下，仅加硫酸锌——空白0.057；仅加氢氧化钠——空白0.015；两种试剂都加，离心后——0.081
这样看的话其实两种都有干扰，配制硫酸锌或氢氧化钠的水煮沸了么？
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谁折腾
yzhlai
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2015/3/12 11:07:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:
离心后无浑浊现象，无色，空白也高


无色，说明无氨氮污染，基本上可以排除各种溶剂带来的干扰
最有可能是显色后出现乳白色的产物，跟纯水（真正纯水，没加任何试剂的纯水，不是加其它试剂后的空白）对比以下
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anshiwxy2
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2015/3/12 16:33:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题基本解决
换用另一厂家硫酸锌，全程序空白0.024。
用以前的硫酸锌重新配置，加热煮沸再定容，全程序空白0.119。
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名字长了容易引起注意
gzlk650
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2015/3/14 9:14:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:
问题基本解决
换用另一厂家硫酸锌，全程序空白0.024。
用以前的硫酸锌重新配置，加热煮沸再定容，全程序空白0.119。


试剂的问题？？？
楼主可以把这个经历写下来发到这里来啊。很不错的原创可以参加活动啊
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koseidon
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2015/3/15 10:34:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:


试剂的问题？？？
楼主可以把这个经历写下来发到这里来啊。很不错的原创可以参加活动啊

什么活动？新人求教。
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