原文由 榕树下的常客(boywy000) 发表:
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通过切线法等方法确定的玻璃转变温度不准确,每人得到的数值有差异?有没有一种方法使不同人对同一组数据的分析结果相同。
DSC测定玻璃化转变温度Tg就是基于高聚物在玻璃化温度转变时,热容增加这一性质.在DSC曲线上,其表现为在通过玻璃化转变温度时,基线向吸热方向移动,如图1.35所示.图中A点是开始偏离基线的点。把转变前和转变后的基线延长,两线间的垂直距离△J叫阶差,在△J/2处可以找到C点。从C点作切线与前基线延长线相交于B点。ICTA建议用B点作为玻璃化转变温度Tg,实际上,也有取C点或取D点作为Tg的。在测定过程中,△J阶差除了与试样玻璃化转变前后的热容Cp之差有关外.还与升温速率β有关,此外与DSC灵敏度也有关。
玻璃化转变温度,没有很固定的数值,住往随测定方法和条件而变。因此,在标出某聚合物的玻璃化转变温度时,应注明测定的方法和条件.
引用上面这两段话来表达我的意思:在同样的试验条件、试验设备下即使同一个人重复一个试验也会存在差异,这是因为有除了上面所说的条件外,还存在着人为的因素,比喻说样品与坩锅的接触状况,样品的不均匀等,所以只能说结果尽可能的接近。『附资料一篇』
Tg的测定
个人感觉,取△J/2的C点比较容易确定,取从C点作切线与前基线延长线相交的B点,常遇到规律性不如前者那么强。但当遇到金属玻璃一类的非晶时,由于Tg后面紧跟的就是晶化放热,台阶出得不一定完整,这时,选择B点更准确。当然,样品相互之间比较,条件和方法一定要统一,否则没有可比性。