主题:如何确定玻璃转变温度?

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gavin203
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玻璃化转变前后基线延长线的确定似乎存在较大的人为因素
tutm
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其实使用拐点作为玻璃化温度,对同一组数据来说,可以消除人为的因素
KK-yiqi
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原文由 榕树下的常客(boywy000) 发表:
原文由 liliwang602 发表:
通过切线法等方法确定的玻璃转变温度不准确,每人得到的数值有差异?有没有一种方法使不同人对同一组数据的分析结果相同。

DSC测定玻璃化转变温度Tg就是基于高聚物在玻璃化温度转变时,热容增加这一性质.在DSC曲线上,其表现为在通过玻璃化转变温度时,基线向吸热方向移动,如图1.35所示.图中A点是开始偏离基线的点。把转变前和转变后的基线延长,两线间的垂直距离△J叫阶差,在△J/2处可以找到C点。从C点作切线与前基线延长线相交于B点。ICTA建议用B点作为玻璃化转变温度Tg,实际上,也有取C点或取D点作为Tg的。在测定过程中,△J阶差除了与试样玻璃化转变前后的热容Cp之差有关外.还与升温速率β有关,此外与DSC灵敏度也有关。
玻璃化转变温度,没有很固定的数值,住往随测定方法和条件而变。因此,在标出某聚合物的玻璃化转变温度时,应注明测定的方法和条件.
引用上面这两段话来表达我的意思:在同样的试验条件、试验设备下即使同一个人重复一个试验也会存在差异,这是因为有除了上面所说的条件外,还存在着人为的因素,比喻说样品与坩锅的接触状况,样品的不均匀等,所以只能说结果尽可能的接近。『附资料一篇』
Tg的测定

个人感觉,取△J/2的C点比较容易确定,取从C点作切线与前基线延长线相交的B点,常遇到规律性不如前者那么强。但当遇到金属玻璃一类的非晶时,由于Tg后面紧跟的就是晶化放热,台阶出得不一定完整,这时,选择B点更准确。当然,样品相互之间比较,条件和方法一定要统一,否则没有可比性。
人来人往
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除非曲线非常理想,Tg结果很难有一个固定的值。


取拐点作为为玻璃化温度可以在很大程度上消除人为因素对结果的干扰,但要求曲线在转变过程中光滑,无毛刺。
chengcaijin
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