主题：【悬赏帖】液质维护和故障排除过程中遇到的一些疑惑，请高手解答？

1、拆卸了手动进样阀并清洗，当初买液质的时候只配了手动进样，不过现在自动进样器在采购中。观察进样阀定子和转子面是否有磨损，尤其是转子面，进样针针头是否平齐。
2、更换了purge阀过滤白头。注意更换前后压力变化。
3、拆下二元泵的两个入口主动阀阀芯，并超声清洗。
4、拆下两个出口阀，并在异丙醇和甲醇中超声。不会超坏，不要倒置，如果内部小部件出现损坏会导致压力波动，就需要更换了，下图为单向阀内部部件，比较复杂，不要随便拆
[img=,458,483]file:///C:/Users/lisen_li/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.jpg[/img][img=,576,233]file:///C:/Users/lisen_li/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.jpg[/img]
5、更换了LC在线过滤器滤芯，并更换了MS的在线过滤器滤芯。
6、清洗了ESI离子源，并更换了ESI雾化器喷针。
7、卸真空停机，彻底清洗ESI源，打磨毛细管入口挡板和毛细管帽，并清洗MS毛细管。毛细管帽不可以打磨，主要清洗内壁。
8、更换新鲜的甲醇、乙腈和纯水反复试机。
9、更换不同色谱柱，或断开色谱柱与质谱直联后反复试机。
10、更换调谐液，对MS进行了重新调谐。
以上这些不是一口气做的，每做一项，都进行验证故障是否消除，总之是采取逐一排除法，最终基线有较大改善，故障原因主要来自于流动相，当然彻底的维护有助于改善基线。这次贴子不深究故障排除的详细过程，而是讨论在做这一系列维护和故障排除工作，遇到了很多让人费解的事情，特一一罗列出来，请高手指教。
一、问题一：我们的液质最近加配了一台ParKer的氮气发生器，这里有两个疑惑，一是怎样确认氮气发生器提供的N2中没有污染物？我是这样做的，把MS处于ON状态，将LC切换到Waste状态，观察在线的质谱图，如果信号特别低，就说明氮气发生器没有带出污染物，反之则有，不知道我这样的做法对不对？ 另外在维护ESI源时，在拆除接入ESI接口时，氮气发生器产生的N2气流会有间隔很短时间的中断，而且是有规律的短暂中断，不知道氮气发生器产生这样不连续的N2气流是不是正确？会不会对质谱分析过程中产生影响？氮气要保证流量和纯度，另外不要带入杂质，可加捕集阱来吸附杂质，如果怀疑氮气带来杂质，可继续订购一罐液氮来比较下两者差别。
二、问题二：在拆下两个出口阀，并在异丙醇和甲醇中超声后，事后我后悔了，因为超声完后，泵的压力没有以前稳定，超声的方法是听一位安捷伦液质工程师所说明，但压力变得波动后，询问800工程师，却指出不该超声出口阀，怀疑超声破坏了出口阀内部单向阀结构，这个问题您怎么看？经过几轮调整，并用甲醇-异丙醇-乙腈来回冲洗，现在单用A泵和B泵，柱压波动在1bar左右，如果A、B泵溶剂相混合，波动会加大，特别A泵比例更大时（A泵一直为水相）波动在3-4bar，不知道这样的波动是否调回了正常范围？除了更换整个出口阀的方法外，还有没有其他补救方法？purge时间长一点，有可能会有很小的气泡残留在系统中。
三、问题三：更换ESI雾化针时，可否只换针就可以，还是要针端的螺纹管和石墨垫一起换？雾化针是一组套件，更换整个套件就可以了，正常安装组件之后，螺纹管和石墨垫是卡死的，但有时卡的不紧可以把针抽下来。
四、问题四：在维护过程中，用了一些以前存在LC溶剂瓶中没有用完的乙腈，发现基线高达700K，更换新的乙腈后，基线降至100K以下，有机相不是可以放置很多天吗？那么从原装瓶内取出的乙腈或甲醇，多长时间要用完啊？没用完该如何保存？使用乙腈做流动相的时候要注意，乙腈不要使用太长时间，并且尽量不要用100%乙腈跑，因为乙腈会生产二聚体，有时候会使单向阀粘连，对系统有伤害，所以乙腈作为流动相不要用太长时间。
五、问题五：在基线改善的同时，还是看到ESI（+）模式下，m/z114、249.2、362.2、475.3、588.4等杂峰，且很活跃，不知大家能否解答这些离子峰的来源？关于干扰离子来源可尝试改变不同流动相来检查是否来自流动相和LC系统，通过将LC切换到Waste状态来查看是否来自于质谱系统，有些干扰离子很难排除，只要是明确的并且不影响待测化合物，可不必过于计较。

1、拆卸了手动进样阀并清洗，当初买液质的时候只配了手动进样，不过现在自动进样器在采购中。观察进样阀定子和转子面是否有磨损，尤其是转子面，进样针针头是否平齐。
2、更换了purge阀过滤白头。注意更换前后压力变化。
3、拆下二元泵的两个入口主动阀阀芯，并超声清洗。
4、拆下两个出口阀，并在异丙醇和甲醇中超声。不会超坏，不要倒置，如果内部小部件出现损坏会导致压力波动，就需要更换了，下图为单向阀内部部件，比较复杂，不要随便拆

5、更换了LC在线过滤器滤芯，并更换了MS的在线过滤器滤芯。
6、清洗了ESI离子源，并更换了ESI雾化器喷针。
7、卸真空停机，彻底清洗ESI源，打磨毛细管入口挡板和毛细管帽，并清洗MS毛细管。毛细管帽不可以打磨，主要清洗内壁。
8、更换新鲜的甲醇、乙腈和纯水反复试机。
9、更换不同色谱柱，或断开色谱柱与质谱直联后反复试机。
10、更换调谐液，对MS进行了重新调谐。
以上这些不是一口气做的，每做一项，都进行验证故障是否消除，总之是采取逐一排除法，最终基线有较大改善，故障原因主要来自于流动相，当然彻底的维护有助于改善基线。这次贴子不深究故障排除的详细过程，而是讨论在做这一系列维护和故障排除工作，遇到了很多让人费解的事情，特一一罗列出来，请高手指教。
一、问题一：我们的液质最近加配了一台ParKer的氮气发生器，这里有两个疑惑，一是怎样确认氮气发生器提供的N2中没有污染物？我是这样做的，把MS处于ON状态，将LC切换到Waste状态，观察在线的质谱图，如果信号特别低，就说明氮气发生器没有带出污染物，反之则有，不知道我这样的做法对不对？ 另外在维护ESI源时，在拆除接入ESI接口时，氮气发生器产生的N2气流会有间隔很短时间的中断，而且是有规律的短暂中断，不知道氮气发生器产生这样不连续的N2气流是不是正确？会不会对质谱分析过程中产生影响？氮气要保证流量和纯度，另外不要带入杂质，可加捕集阱来吸附杂质，如果怀疑氮气带来杂质，可继续订购一罐液氮来比较下两者差别。
二、问题二：在拆下两个出口阀，并在异丙醇和甲醇中超声后，事后我后悔了，因为超声完后，泵的压力没有以前稳定，超声的方法是听一位安捷伦液质工程师所说明，但压力变得波动后，询问800工程师，却指出不该超声出口阀，怀疑超声破坏了出口阀内部单向阀结构，这个问题您怎么看？经过几轮调整，并用甲醇-异丙醇-乙腈来回冲洗，现在单用A泵和B泵，柱压波动在1bar左右，如果A、B泵溶剂相混合，波动会加大，特别A泵比例更大时（A泵一直为水相）波动在3-4bar，不知道这样的波动是否调回了正常范围？除了更换整个出口阀的方法外，还有没有其他补救方法？purge时间长一点，有可能会有很小的气泡残留在系统中。
三、问题三：更换ESI雾化针时，可否只换针就可以，还是要针端的螺纹管和石墨垫一起换？雾化针是一组套件，更换整个套件就可以了，正常安装组件之后，螺纹管和石墨垫是卡死的，但有时卡的不紧可以把针抽下来。
四、问题四：在维护过程中，用了一些以前存在LC溶剂瓶中没有用完的乙腈，发现基线高达700K，更换新的乙腈后，基线降至100K以下，有机相不是可以放置很多天吗？那么从原装瓶内取出的乙腈或甲醇，多长时间要用完啊？没用完该如何保存？使用乙腈做流动相的时候要注意，乙腈不要使用太长时间，并且尽量不要用100%乙腈跑，因为乙腈会生产二聚体，有时候会使单向阀粘连，对系统有伤害，所以乙腈作为流动相不要用太长时间。
五、问题五：在基线改善的同时，还是看到ESI（+）模式下，m/z114、249.2、362.2、475.3、588.4等杂峰，且很活跃，不知大家能否解答这些离子峰的来源？关于干扰离子来源可尝试改变不同流动相来检查是否来自流动相和LC系统，通过将LC切换到Waste状态来查看是否来自于质谱系统，有些干扰离子很难排除，只要是明确的并且不影响待测化合物，可不必过于计较。

很详细，收藏了

学习一下！！谢谢！！

好贴，学习了

问题四：装乙腈的瓶子也要确保下质量，有一次用了一个国产的蓝盖瓶装乙腈，时间长一点会有白色沉淀。有些棕色的蓝盖瓶甚至会掉色。

249肯定不是塑料，塑料会是一大片

气体，换瓶高纯氮试试

换另一批号试剂试试