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主题：【分享】色谱柱的选择实例分析——生育酚的测定

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happytiankong1
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发表于：2015/05/12 14:20:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生育酚分析

生育酚共有α、β、γ、δ四种，分子结构包括苯并杂环、一个较长的碳链，其差别仅在苯环上甲基的数量和位置，其中α-生育酚具有三个甲基，β-、γ-生育酚具有两个甲基、互为同分异构体，而δ-生育酚有一个甲基。极性较弱，属脂溶性物质，同时又能溶于甲醇/水，分子量小于500，所以选色谱柱时也许有两种选择：正相柱和反相柱。填料孔径则可锁定在100Å左右。
在实际分析中，反相C18柱仅能分出三个峰（如图一）：δ峰、γ和β共同出的峰、α峰。γ和β生育酚的差别仅在于苯环上甲基的位置不同，以“分配作用”为作用模式的C18对它们选择性基本没有差异，而所用的流动相为95%以上的甲醇水溶液(甲醇含量太低时，保留时间太长)，这种溶剂体系对这两种生育酚的溶解性也基本没有差异，所以γ-和β-生育酚在反相模式下无法分离。

正相的Silica柱和氨基柱则对化合物上的基团具有选择性，像γ-和β-生育酚结构上这样细小的差别就能被分辨，从而达到分离。


在实际分析中，C18柱常常用于常规生育酚总量测定，因为总量测定时并不需要分开γ和β生育酚；而正相柱则常用于生育酚组成的测定。
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happytiankong1
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2015/5/12 14:22:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(1)  反相色谱柱可以对非极性、弱极性、中等极性以及部分强极性化合物进行分离，是应用最广的色谱柱；反相色谱柱以“分配作用”保留分析物，主要以分析物在两相中的溶解性进行选择，有时不能对同分异构体和结构类似物进行分离；
(2)  部分解离性较弱的化合物，可通过向流动相加入酸、碱、盐的形式使分子以某种稳定并且保留性强的形式存在，然后用反相柱进行分析，这种分析方法包括“离子抑制色谱”和“离子对色谱”；
(3)  在反相分析中，C18柱是首选色谱柱，如果保留太强，可换成C8进行分析，以节约分析时间；
(4)  PLRP是以聚苯乙烯-二乙烯基苯为填料的色谱柱，为反相柱，疏水性与C18相近，但不具有次级相互作用，分析碱性化合物时不会发生拖尾。
(5)   包括Silica、氨基柱、氰基柱在内的正相色谱柱，分别通过硅羟基、胺基、氰基与分析物中的极性基团发生极性相互作用，从而实现对分析物的保留和分离，适用于极性化合物的分离，对许多同分异构体和结构类似物也能实现较好分离。
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千层峰
jxyan
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2015/5/12 15:38:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
VE气相也能测，，HPLC更方便。。
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happytiankong1
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2015/5/13 9:49:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
VE气相也能测，，HPLC更方便。。
是的，所以检测VE时，绝大部分还是使用HPLC检测
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千层峰
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2015/5/13 10:03:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happytiankong1(happytiankong1) 发表:
是的，所以检测VE时，绝大部分还是使用HPLC检测
是的，HPLC仪器便宜，使用成本稍高，不过适用范围大
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happytiankong1
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2015/5/13 10:12:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
是的，HPLC仪器便宜，使用成本稍高，不过适用范围大
其实还是使用GC划算，更省钱，一根GC毛细柱，一般都可以用2-3年。用HPLC色谱柱就不好说了，用的不好的话，导致色谱柱污染，没多久就报废了～
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2015/5/13 10:30:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happytiankong1(happytiankong1) 发表:
其实还是使用GC划算，更省钱，一根GC毛细柱，一般都可以用2-3年。用HPLC色谱柱就不好说了，用的不好的话，导致色谱柱污染，没多久就报废了～


这个柱子寿命看怎么用。。毛细柱，，一个超高温保持30min也能废了啊。。GC-FID便宜，，GCMS就贵了。
我一根5MS，，用了3年，，测样品过万个
该帖子作者被版主 happytiankong1加 10积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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千层峰
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2015/5/13 10:30:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happytiankong1(happytiankong1) 发表:
其实还是使用GC划算，更省钱，一根GC毛细柱，一般都可以用2-3年。用HPLC色谱柱就不好说了，用的不好的话，导致色谱柱污染，没多久就报废了～


这个柱子寿命看怎么用。。毛细柱，，一个超高温保持30min也能废了啊。。GC-FID便宜，，GCMS就贵了。
我一根5MS，，用了3年，，测样品过万个
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2015/5/13 10:39:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
这个柱子寿命看怎么用。。毛细柱，，一个超高温保持30min也能废了啊。。GC-FID便宜，，GCMS就贵了。
我一根5MS，，用了3年，，测样品过万个
色谱柱的维护保养非常重要～～
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999youran
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2015/5/13 17:20:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happytiankong1(happytiankong1) 发表:
色谱柱的维护保养非常重要～～
这个是主力啊，没有色谱柱，再好的仪器也不行
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happytiankong1
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2015/5/14 9:45:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 999youran(999youran) 发表:
这个是主力啊，没有色谱柱，再好的仪器也不行
是的，好马配好鞍一样，在强的仪器，如果色谱柱分离性能不行，也无济于事，仪器和色谱柱相辅相成～～
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