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主题：【原创】毛细柱柱流失如何检测呢？

浏览0 回复6 电梯直达
Eda
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发表于：2015/05/12 16:10:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温做一次空白试验（不进样）。一般是以10oC/min 从50oC 升至恒温极限，达到恒温极限后保持10 min。这样我们就可以得到一张流失图（见下图）。我们可以看出到一定程度，基线会快速地上升。使用记录装置将基线记录下来，并记录下50oC 和恒温极限时的信号值。这些数值可能对今后做对比试验和实验问题的解决有帮助。

在空白实验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口部位来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值将会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显大于初始值（与最初使用得到的结果比较），那么最有可能的是色谱柱和GC系统有污染。
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2015/5/12 17:03:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用在GCMS上，，直接看看TIC图是否有硅氧烷特征离子就知道了。。出现硅氧烷离子，，大多是有流失。。
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荷花仙子
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2015/5/12 21:41:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是色谱柱和GC系统有污染
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夏天的雪
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2015/5/13 9:58:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
如果用在GCMS上，，直接看看TIC图是否有硅氧烷特征离子就知道了。。出现硅氧烷离子，，大多是有流失。。
质谱中很明显，但是气相中如何看呢
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千层峰
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2015/5/13 10:07:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
质谱中很明显，但是气相中如何看呢
那就只能看基线波动了。。觉得不好判断呢。。
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2015/5/13 10:07:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
质谱中很明显，但是气相中如何看呢
那就只能看基线波动了。。觉得不好判断呢。。
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夏天的雪
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2015/5/13 16:48:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
那就只能看基线波动了。。觉得不好判断呢。。
恩，不知道有无好的方法进行判断
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