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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】GCMS检漏时氮气峰100%，咋回事啊？

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qinglang
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2015/6/15 10:15:05 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
那就是漏了，分开质朴和气象，用死堵堵上传输线，开机检验质朴，如果还不行就是质朴问题；同时在气象上用恒压模式堵上色谱柱出口皂液测漏
请问一下，怎么堵住色谱柱出口啊？
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支点
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2015/6/15 11:59:26 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qinglang(qinglang) 发表:
请问一下，怎么堵住色谱柱出口啊？
应该有死堵，如果没有的话用个大头钉试试，传输线温度放低点。
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支点
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2015/6/15 15:10:10 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qinglang(qinglang) 发表:
请问一下，怎么堵住色谱柱出口啊？
试试进样口隔垫
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qinglang
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2015/6/16 9:18:47 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你用死堵把MS传输线堵上，再抽真空，看真空度能达到多少？
如果真空度正常，那就证明是GC那边漏气。。再重点排查GC的各个接口部位
如果真空度不正常，那就是MS这边漏气，或者泵的效率有问题。。
昨晚将MS接口堵死了，现在真空度达到1.3*10（-6），蛮好的了，，可是刚点开灯丝检漏，氮气峰还是100%，其他都是10%以下，求解
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qinglang
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2015/6/16 9:21:15 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
试试进样口隔垫
昨晚将MS接口堵死了，现在真空度达到1.3*10（-6），蛮好的了，，可是刚点开灯丝检漏，氮气峰还是100%，其他都是10%以下，求解
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千层峰
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2015/6/16 9:23:53 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qinglang(qinglang) 发表:
昨晚将MS接口堵死了，现在真空度达到1.3*10（-6），蛮好的了，，可是刚点开灯丝检漏，氮气峰还是100%，其他都是10%以下，求解


那就证明MS端没漏气，，，真空腔里面有空气，多抽一会就好了。。
重点检查GC端吧
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florius
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2015/6/16 9:25:55 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qinglang(qinglang) 发表:
昨晚将MS接口堵死了，现在真空度达到1.3*10（-6），蛮好的了，，可是刚点开灯丝检漏，氮气峰还是100%，其他都是10%以下，求解
不接gc，捡漏28还是100%？这个很奇怪，你可以把情况反映给PE工程师，我觉得你的情况很少见，很可能是质谱的硬件出了问题，因为如果是质谱漏气的话氧气不可能只有10%。总之你还是问一下仪器工程师吧，他们是最专业的，版友们大都是在应用方面经验更多一些，而且说实话用过PE气质的人不多。而且我看你对gcms也不是很了解，正好借这个机会跟工程师学习一下也不错。
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2015/6/16 9:27:06 Last edit by florius
支点
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2015/6/16 10:03:09 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qinglang(qinglang) 发表:
昨晚将MS接口堵死了，现在真空度达到1.3*10（-6），蛮好的了，，可是刚点开灯丝检漏，氮气峰还是100%，其他都是10%以下，求解
真空好了就说明你的质谱本身没有漏，漏点在气相或气-质接口部分。氮气峰高，我感觉应该是没有连接气相，没有氦气的替换所以氮气也不会再下降了，应该是正常的表现。
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qinglang
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2015/6/18 10:19:19 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
真空好了就说明你的质谱本身没有漏，漏点在气相或气-质接口部分。氮气峰高，我感觉应该是没有连接气相，没有氦气的替换所以氮气也不会再下降了，应该是正常的表现。
是不是我色谱柱堵啦？怎么判断色谱柱有没有堵呢？问一下如果这样的话我能不能进一针样试试看？
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支点
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2015/6/18 11:16:02 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qinglang(qinglang) 发表:
是不是我色谱柱堵啦？怎么判断色谱柱有没有堵呢？问一下如果这样的话我能不能进一针样试试看？
应该是色谱部分漏了，最好是先把能紧的接头处都紧一下，测漏一下，然后能换的都换了，进样隔垫，石墨堵头甚至色谱柱然后再开机试试。
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