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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】GC-MS 无论SIM还是SCAN，重复平行针峰面积波动都比较大，做线性一般在0.98-0.99，比较差。

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colray

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发表于：2024/04/30 21:11:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做GC-MS 时，无论Scan还是SIM，重复平行5针峰面积波动都比较大，接着做线性一般也只能在0.98-0.99，比较差。以前做FID时，标曲相关系数可以做到0.9999~1.
不知是不是MS四极杆天生的原因还是其他条件没有控制好，各位的线性都很好吗？能帮我分析下？谢谢。

推荐答案：JOE HUI回复于2024/05/01

楼主，如果连续几针平行性都不好，那就排除仪器刚走样未稳定的因素，考虑仪器自身状态不行，比如进样口吸附导致的重复性不好；样品本身稳定性不好，受热易分解或者容易挥发等因素；隔垫扎次数过多，进样口漏气的因素；离子源脏了，导致重复性不好的因素等等，楼主需要对仪器做个深度维护后再次尝试。

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JOE HUI

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2024/5/1 18:19:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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colray

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2024/5/3 7:55:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主，如果连续几针平行性都不好，那就排除仪器刚走样未稳定的因素，考虑仪器自身状态不行，比如进样口吸附导致的重复性不好；样品本身稳定性不好，受热易分解或者容易挥发等因素；隔垫扎次数过多，进样口漏气的因素；离子源脏了，导致重复性不好的因素等等，楼主需要对仪器做个深度维护后再次尝试。

谢谢。调谐结果氮氧水很低的进样口漏气可能性不大，隔垫刚换过不久。我准备检查下针有无气泡，进针速度重设下之后再看看。

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myoldid

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2024/5/3 9:40:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看描述，更大的可能性是来自气相。
1. 检查进样针，是否有气泡，可以设置一个粘度延迟。针是否有毛刺，有微堵
2. 更换新的隔垫，称管，清洗分流平板，不要打磨
3. 既然是安捷伦仪器，可以做个分流出口捕集阱检查，以此排查是否是分流部分有堵塞导致分流比有轻微变化
4. 再看看是否积分有问题，目标物周围有小峰导致积分基线有变化

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colray

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2024/5/3 18:04:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 myoldid(v2963297) 发表:
看描述，更大的可能性是来自气相。
1. 检查进样针，是否有气泡，可以设置一个粘度延迟。针是否有毛刺，有微堵
2. 更换新的隔垫，称管，清洗分流平板，不要打磨
3. 既然是安捷伦仪器，可以做个分流出口捕集阱检查，以此排查是否是分流部分有堵塞导致分流比有轻微变化
4. 再看看是否积分有问题，目标物周围有小峰导致积分基线有变化

谢谢您呐~我来一个一个排查。

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安平

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2024/5/7 11:14:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么样品？
什么柱子？
具体的分析条件详细描述一下为好。

与gc一样，良好条件下gcms也可以达到较好的重复性。

重复性不良一般需要考虑待测物质特性，气源，系统泄漏，污染，样品问题，分析条件等原因。

先解决重复性问题，再考虑线性问题。
重点考虑分析条件，样品特性，分析系统惰性等问题

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colray

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2024/5/7 22:45:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
什么样品？
什么柱子？
具体的分析条件详细描述一下为好。

与gc一样，良好条件下gcms也可以达到较好的重复性。

重复性不良一般需要考虑待测物质特性，气源，系统泄漏，污染，样品问题，分析条件等原因。

先解决重复性问题，再考虑线性问题。
重点考虑分析条件，样品特性，分析系统惰性等问题

安捷伦7890B5977B。HP-5MS柱子。