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主题：【已应助】弱极性色谱柱用二氯甲烷做溶剂

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发表于：2022/07/25 16:47:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是岛津的弱极性柱，用二氯甲烷作溶剂进了几针样，进样量1微升，分流比20。刚开始没发现有问题，后面换了顶空，不用溶剂直接进样，进了十几针后开始出现二氯甲烷。为了排除样品里含有二氯甲烷，直接空的顶空瓶进样，色谱程序从50度升到250度，还是每针都出现大量二氯甲烷。这些二氯甲烷是残留在色谱柱里的吗？二氯甲烷沸点这么低，为什么残留这么多？
推荐答案：深蓝回复于2022/07/27
不一定污染色谱柱，很有可能是进样口以及之前的部位被污染。这个需要逐步排查的，不好下结论
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2022/7/25 16:58:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是岛津的弱极性柱，用二氯甲烷作溶剂进了几针样，进样量1微升，分流比20。刚开始没发现有问题，后面换了顶空，不用溶剂直接进样，进了十几针后开始出现二氯甲烷。为了排除样品里含有二氯甲烷，直接空的顶空瓶进样，色谱程序从50度升到250度，还是每针都出现大量二氯甲烷。这些二氯甲烷是残留在色谱柱里的吗？二氯甲烷沸点这么低，为什么残留这么多？

你要先进空针判断色谱柱是否残留，一般色谱柱不会残留二氯甲烷。只可能是进样系统，要么顶空被污染了
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通标小菜鸟
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2022/7/25 17:19:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷沸点很低，挥发性很强，穿透性及吸附性也很强，气质进二氯甲烷的话会有一部分残留在仪器里，可以通过多走几针其他空白或者老化仪器来消除。由于二氯甲烷挥发性强，所以实验室环境空气中本底会很高，如果使用的器皿，水暴露在这个环境中就会受侮染，特别是做挥发性VOC时，二氯甲烷是个比较令人头疼的干扰项
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JOE HUI
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2022/7/25 21:52:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷污染没这么严重，我们使用气质检测邻苯，使用二氯甲烷做萃取溶剂，一般来说是顶空瓶可能被污染了
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安平
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2022/7/26 15:51:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷一般不会残留于色谱柱中。


楼主倒是需要考虑是否环境空气或者顶空瓶垫被二氯甲烷污染。

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lhl
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2022/7/26 21:16:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪家的顶空？如果是岛津的HS-10或HS-20需要注意辅助加压的设置。另外还有可能是液体进样造成的进样口污染。
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深蓝
mitsumi
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2022/7/27 9:36:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一定污染色谱柱，很有可能是进样口以及之前的部位被污染。这个需要逐步排查的，不好下结论
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魔都工程师
v2891104
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2022/7/29 22:42:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:二氯甲烷一般不会残留于色谱柱中。楼主倒是需要考虑是否环境空气或者顶空瓶垫被二氯甲烷污染。建议考察
安平老师，我也来凑个热闹，没想到你一如继往喜欢逛论坛，回答问题，给你点赞
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