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主题：【已应助】ECD检测器检定丙体666不出峰？

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还是肉好吃
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发表于：2015/06/08 10:30:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent6890，db1701色谱柱，不分流，用的是计量所给的检定用标准品（丙体666-异辛烷），检测器，进样口温度均为230℃，柱温210℃，走了好几针都没有出峰。之前用这根柱子做农残，666，ddt什么的都很顺利，分离度重复性都还可以的，这次到了检定的时候突然就不出峰了，不知道是哪里的问题
有把色谱柱检测器端的放水里试了一下，有冒泡，也重复接了很多次
用FID 检定的时候一切正常（用的是另外一根柱子）
实在不知道是怎么回事了
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还是肉好吃
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2015/6/8 11:04:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有怀疑是不是接柱子时候检测器端没接好，因为接柱子伸到底的时候没有FID那么深，但是找了别人来接，也还是一样不出峰
刚走了石油醚，也没东西出来
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雨木霖
mickeylin
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2015/6/8 12:21:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器温度300吧
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2015/6/8 12:45:28 Last edit by mickeylin
还是肉好吃
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2015/6/8 12:27:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
检测器温度深一点吧
后来也试了农残的方法，以前可以出峰的，也没出来
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还是肉好吃
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2015/6/8 15:17:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 还是肉好吃(v2738570) 发表:
后来也试了农残的方法，以前可以出峰的，也没出来


不行，还是一样不出峰
看了下各种方法走出来的图都差不多，就在基线上面一个小包，没其他东西了
问了工程师，就是让我检查检测器螺丝以及接口处有没破裂，但是都没发现
估计要高温烤一晚上看一下了
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2015/6/8 15:18:16 Last edit by v2738570
zyl3367898
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2015/6/8 17:35:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有DB-5柱吗？可以一试，衬管换成新的，进样垫、O型圈全换成新的。检测器的温度可升至300度，其它温度都可以。
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安平
byron1111
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2015/6/8 22:24:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温会不会太高？
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安平
byron1111
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2015/6/9 7:50:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
修改氮气流量，基线如果有变化，那么问题就不大
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安平
byron1111
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2015/6/9 7:50:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低柱温看看
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安平
byron1111
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2015/6/9 7:51:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检定的时候应该用分流方式
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安平
byron1111
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2015/6/9 7:51:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看图如何？
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