主题：【分享】检测器的温度设定对检测有何影响？

原因
在气相色谱分析中，检测器温度的设定有以下两点原则：
①要满足检测器灵敏度的要求；
②要保证流出色谱柱的组分在检测器内不冷凝。
检测器温度设定太高，如增加FID的温度会增大响应和噪声，而增加热导检测器和火焰光度检测器的温度则灵敏度降低，通常设定温度为250℃左右即可。
ECD的操作温度一般要高一些，常用温度范围为250～300℃。无论色谱柱温度多么低，ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时，检测器很难平衡。
热离子源的温度变化对NPD检测器灵敏度的影响极大，温度高，灵敏度就高，一般设定300℃左右，在该温度下检测器灵敏度和稳定程度都比较好。
解决方案
    首先，检测器温度一般高于柱终温30℃，或等于气化温度，以避免色谱柱流出物在检测器中冷凝污染检测器。
对于氢火焰离子化检测器（FID），首先保证样品在FID内不冷凝，才能进行检测；其次，FID温度不可低于100℃，以免水蒸气在检测器冷凝，导致检测器内电绝缘下降，引起噪声骤增；所以FID停机时必须在100℃以上灭火（通常是先停H2，后停FID检测器的加热电流），这是FID检测器使用时必须严格遵守的操作。
再次，应注意不同检测器的温度要求区别。
FID检测器的温度一般设定在200℃以上。
热导检测器(TCD)的灵敏度与热丝和池体间的温差成正比，显然增大其温差有两个途径：一是提高桥流，以提高热丝温度；二是降低检测器池体温度。这决定于被分析样品的沸点。检测器池体温度不能低于样品沸点，以免样品组分在检测器内冷凝，因此对于某些样品由于其沸点的限制，采用降低温度法提高灵敏度是有限的，而对于气体样品，特别是永久性气体，此法可取得良好的效果。
对于FPD检测器，基于其检测原理，硫、磷的光谱发射需要一定的温度条件，一般讲温度低一些有利于提高样品的灵敏度，但是对于双火焰的FPD，温度影响比单火焰小得多，而双火焰FPD中温度对硫和磷的响应都有影响，且规律复杂。因此，为防止湿气与污染物的干扰，FPD在整个色谱系统中温度最高，通常比柱温高50℃以上。
而ECD检测器温度对基流和峰高有很大的影响，而且样品不同在ECD上的电子捕获机理也不一样，受检测室温度的影响也不同。所以要具体的情况具体分析。
案例分析
利用Agilent 6890N气相色谱法分析甲基环已烷（沸点100℃）和环已烷（80℃）的混合物，因组分沸点较低，选择柱温60℃，FID检测器温度200℃，两组份均能在短时间内流出（t环己烷=1.6min、t甲基环己烷=2.3min），分离度R=3.7达到要求。
检测器温度的设定还需要具体情况具体分析，例如Agilent6890N的FPD检测器的最高使用温度是250℃，当进行检测有机磷农药的时候，柱温经常会高于250℃，主要是因为FPD是富氧型的检测器，化合物在检测器内大多被燃烧，而不会污染检测器，因此检测器温度在该情况下可以低于柱温。